[发明专利]一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法有效

专利信息
申请号: 201410124152.2 申请日: 2014-03-28
公开(公告)号: CN103937016B 公开(公告)日: 2017-02-22
发明(设计)人: 张东;刘琳;刘泳 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L33/08;C08L9/06;C08L25/14;C08L75/04;C08K3/04
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司31225 代理人: 蒋亮珠
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 石墨 高分子 乳液 复合 薄膜 材料 喷涂 方法
【权利要求书】:

1.一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,将氧化石墨烯还原成石墨烯,并通过加入少量表面活性剂得到稳定分散的、高浓度的石墨烯水溶液,与高分子乳液混合均匀后,喷涂在基板上制得具有良好导电性能的石墨烯/高分子乳液纳米复合薄膜材料。 

2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,所述的方法具体包括以下步骤: 

(A)制备还原氧化石墨烯水溶液: 

(1)按照水与氧化石墨的质量比为(1000~10000):1的比例将氧化石墨加入水中,超声分散2~3小时,形成质量浓度为0.1~lmg/ml的单片层均匀分散的氧化石墨烯胶体; 

(2)将表面活性剂按照与氧化石墨烯水溶胶的质量比为1:(100~1000)的比例加入氧化石墨烯胶体中,采用磁力搅拌器搅拌混合均匀,磁力搅拌器的转速100rmp~500rmp,搅拌时间为10~30分钟,后超声分散1小时; 

(3)加入与氧化石墨烯水溶胶的体积比为1:(10~1000)的还原剂,继续超声分散2~3小时,得到具有稳定分散性的黑色还原氧化石墨烯胶体; 

(B)制备石墨烯/高分子纳米复合乳液: 

(4)按照高分子乳液和步骤(3)所得黑色还原氧化石墨烯胶体的体积比为1:(1~5)的比例混合,对混合后的溶液加入其体积1~3倍的水以调整其粘度和分散稳定性; 

(5)在步骤(4)所得复合乳液中加入与复合乳液的质量比为(1~5)∶1000的消泡剂和(1~5):1000的分散剂,采用磁力搅拌器搅拌混合均匀,磁力搅拌器的转速100rmp~500rmp,搅拌时间为10~30分钟;制得石墨烯/高分子纳米复合乳液; 

(C)制备复合薄膜材料: 

(6)将步骤(5)制得的石墨烯/高分子纳米复合乳液采用喷涂法制成石墨烯/高分子纳米复合材料薄膜。 

3.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,步骤(2)所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫 酸钠、胆酸钠中的至少一种。 

4.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,步骤(3)所述的还原剂为肼、水合肼、二甲肼、硼氢化钠、抗坏血酸、没食子酸中的至少一种。 

5.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,步骤(4)所述的高分子乳液为丙烯酸酯乳液、丁苯乳液、苯丙乳液、聚氨酯乳液中的至少一种。 

6.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,步骤(4)所述的调整其粘度和分散稳定性是指在混合后的溶液中加入水调节其粘度为:20mPa.s以下。 

7.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,步骤(6)所述的喷涂法具体为:将步骤(5)制得的石墨烯/高分子纳米复合乳液和无水乙醇按照质量比1:(3~5)的比例混合并搅拌,然后用喷枪喷涂在基板上,所述的基板为用智能温控板预热PET、Si02基板或聚四氟乙烯板至80℃~100℃的板,喷1分钟,间隔2分钟,如此重复20~30次,即可得到石墨烯/高分子纳米复合材料薄膜。 

8.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,步骤(6)所述的喷涂法具体为:将表面活性剂和水按照质量比为1:(1000~10000)混合溶解,喷涂在80℃~100℃的PET或SiO2基板上,喷1分钟,间隔2分钟,如此重复10~15次;再喷涂石墨烯/高分子纳米复合乳液,喷1分钟,间隔2分钟,如此重复20~30次,即可得到石墨烯/高分子纳米复合材料薄膜。 

9.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法,其特征在于,步骤(6)所述的喷涂法具体为:将石墨烯/高分子纳米复合乳液喷涂在80℃~100℃的聚四氟乙烯基板上,喷1分钟,间隔2分钟,如此重复20~30次,即可得到石墨烯/高分子纳米复合材料薄膜。 

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