[发明专利]一种高分散性铝基银浆油墨的制备方法有效
申请号: | 201410125794.4 | 申请日: | 2014-03-28 |
公开(公告)号: | CN103923519A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 杜斌;周世生;李敏;宋倩;马丽萍 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C09D11/03 | 分类号: | C09D11/03;C08F292/00;C09C1/64;C09C3/12;C09C3/10 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 李娜 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散性 铝基银浆 油墨 制备 方法 | ||
1.一种高分散性铝基银浆油墨的制备方法,其特点在于,按照以下步骤实施:
步骤1,将原料铝粉和溶剂一同时加入到大烧杯中,在常温下用磁力搅拌器搅拌后,静置,然后真空抽滤,真空干燥,得到预处理过的铝粉;
步骤2,将预处理过的铝粉融入溶剂二,并一起加入到四口烧瓶中,将该四口烧瓶置于电热恒温水浴锅中在惰性气体的保护下搅拌;
步骤3,将水浴升温至40~50℃,配制无水乙醇稀释的正硅酸甲酯,称为A液,同时配制无水乙醇稀释的催化剂、蒸馏水和硅烷偶联剂,称为B液,将A液和B液分别添加到分液漏斗中,控制滴速为1滴/秒,逐滴加入四口烧瓶内,滴加完毕后持续搅拌;
步骤4,向步骤3的最终反应体系中添加二甲苯溶液,置于数控超声波清洗仪内超声分散后,转入电热恒温水浴锅内;
步骤5,将水浴温度升到75~90℃,配制无水乙醇稀释的可聚合单体及交联剂,称为C液;配制无水乙醇稀释的引发剂,称为D液;配制无水乙醇稀释的亲水性单体,称为E液,向步骤4的最终反应体系中滴加C液、D液及E液,严格控制滴速为1滴/秒,逐滴加入四口烧瓶内,滴加完毕后,持续搅拌,产物经洗涤、过滤、真空干燥,得到最终改性铝粉;
步骤6,将最终改性铝粉、蒸馏水、助剂和树脂按照1:1:1:10-11的质量比混合,搅拌至目测铝粉分散均匀,即制得铝基银浆油墨。
2.根据权利要求1所述的高分散性铝基银浆油墨的制备方法,其特点在于:所述的步骤1中,原料铝粉规格为1000~1300目,
溶剂一选用无水乙醇、蒸馏水或丙酮,
铝粉:溶剂一的比例为1g:5ml~1g:10ml,搅拌时间为2h~3h,干燥时间为2h~3h。
3.根据权利要求1所述的高分散性铝基银浆油墨的制备方法,其特点在于:所述的步骤2中,
溶剂二选用无水乙醇或异丙醇,
预处理过的铝粉与溶剂二的质量比为1:10~1:25,惰性气体采用氮气,搅拌时间为1h~2h。
4.根据权利要求1所述的高分散性铝基银浆油墨的制备方法,其特点在于:所述的步骤3中,
A液和B液中的无水乙醇同时为10ml~30ml,正硅酸甲酯、催化剂、硅烷偶联剂均为2ml~4ml,蒸馏水为5ml~10ml;
催化剂选用氨水或乙二胺;
硅烷偶联剂选用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷之一。
5.根据权利要求1所述的高分散性铝基银浆油墨的制备方法,其特点在于:所述的步骤4中,二甲苯溶液的质量浓度为0.3g/ml~0.5g/ml,且二甲苯与铝粉的质量比为10:1,超声分散时间为2h~3h。
6.根据权利要求1所述的高分散性铝基银浆油墨的制备方法,其特点在于:所述的步骤5中,
可聚合单体选用精制苯乙烯,
交联剂选用精制二乙烯基苯,
引发剂选用偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,
亲水性单体选用马来酸酐,
溶剂无水乙醇的量为10ml~20ml,可聚合单体的量为4g~6g,交联剂与可聚合单体的质量比为10%~30%,引发剂与可聚合单体的质量比为1%~5%,亲水性单体与可聚合单体摩尔质量比为1~2:1。
7.根据权利要求1所述的高分散性铝基银浆油墨的制备方法,其特点在于:所述的步骤5中,单体和交联剂在使用前需用0.1mol/L的NaOH溶液和蒸馏水多次洗涤以除去阻聚剂,具体操作步骤是:将单体/交联剂和NaOH溶液加入到分液漏斗中,其中两者体积比为10:1,用玻璃棒手动搅拌5min~8min,静置20min~40min至液体分层,排出下层碱液,反复操作2~3次;然后将NaOH溶液换成蒸馏水,对得到的单体/交联剂水洗若干次,直至下层排出液体的pH接近7即可。
8.根据权利要求1所述的高分散性铝基银浆油墨的制备方法,其特点在于:所述的步骤6中,
树脂选用丙烯酸树脂、聚丙烯酸树脂或聚氨脂基树脂之一;
助剂选用消泡剂、防腐剂、抗磨剂、分散剂、慢干剂或pH值稳定剂之一。
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