[发明专利]熔盐电解精炼法制备高纯钛的方法

权利要求书

1.一种熔盐电解精炼法制备高纯钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、熔盐制备

a、高温脱水：取质量分数分别为30-60％、30-60％、10-60％的NaCl、KCl、LiCl混合物置于高纯石墨坩埚内，将高纯石墨坩埚放置于密闭电阻炉内，抽真空至-0.095MPa到-0.1MPa，同时升温至300-400℃，保温10-15小时，进行真空脱水处理；然后向电阻炉内通入高纯氩气，同时升温至740-770℃保温3-5小时；

b、化学净化

以流量为10L-50L/min的速度向坩埚熔盐中通入纯度不低于99.999％的HCl气体鼓泡1-3小时；

c、电化学净化

采用高纯高强石墨作为惰性阴、阳极，在氩气保护条件下，以2.65-2.85v槽压对NaCl、KCl、LiCl熔盐预电解，同时采用机械搅拌方式对NaCl、KCl、LiCl熔盐进行搅动，促进传质过程，当残余电流密度降到0.1mA/cm²时停止预电解；

d、冷却

将电化学净化后的NaCl、KCl、LiCl熔盐冷却至室温，完成熔盐的制备；

步骤二、可溶钛离子制备

在步骤一结束后制备的熔盐中加入足量的海绵钛，在氩气保护条件下升温至740-770℃，向熔盐中注入分析纯TiCl₄液体，钛离子与钛金属反应过程中取样分析钛离子质量分数及平均价态，当平均价态达到2.1-2.25后停止注入TiCl₄，保持740-770℃至少5小时；

步骤三、电解

在步骤二的基础上进行电解，以工业钛板作为阴、阳极，其中阴极钛板经过抛光处理；以NaCl-KCl-LiCl熔盐为电解质，设置电解参数如下：阴极电流密度为0.01-1.5A/cm²，阳极电流密度为0.01-1.0A/cm²，初始可溶钛离子浓度为3-8.5wt％，电解质流速控制在0-10cm/s，其中NaCl与KCl为摩尔比为l：1的共晶盐，LiCl的质量分数为10-60％；在高纯氩气保护和过量海绵钛饱和条件下进行电解，得到阴极产物；

步骤四、酸洗处理

将步骤三中得到的阴极产物在氩气保护条件下冷却至室温后，放入浓度为1mol/L的盐酸溶液中超声清洗5小时后抽滤；

步骤五、真空干燥

将步骤四中酸洗处理后的阴极产物送入100℃以下的真空干燥箱干燥封存，经干燥所得到的产物为高纯钛金属。