[发明专利]一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法

权利要求书

1.一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法，其特征是，包括步骤如下： 

（1）用高效液相色谱质谱联用仪： 

高效液相色谱HPLC的条件为 

色谱柱：Unitary C18，2.1mm×100mm，2.8μm； 

流动相：A相为水，B相为甲醇； 

柱温：30℃； 

进样量：5μL； 

梯度洗脱程序：0～5min，B相从75%升至80%；5～8min，B相从80%升至90%；8～12min，B相从90%升至98%；12～17min，B相保持98%不变；17～20min，B相从98%降至75%； 

柱后平衡5min； 

流速：0.2mL/min； 

质谱MS/MS条件为 

离子源：电喷雾离子源，采用正离子模式检测；干燥气：N₂；干燥气温度：300℃；干燥气流速：10L/min；雾化压力：2.8×10⁵Pa；毛细管电压：4000V； 

（2） 

定性检测： 

取17种塑化剂对照品储备液，精确配制一系列不同质量浓度的混合标准液，于上述条件下及如表1设定的质谱参数下分别进样测定； 

将白酒样品直接进样于上述条件下测定； 

样品经液相分离、质谱离子化后，根据如表1设定的质谱参数对样品进行质谱离子碎片峰的确证，样品中出现的至少一种质量色谱峰保留时间与混合标准液的一致，允许保留时间偏差±0.2分钟，该色谱峰所对应的相对丰度与混合标准液在该保留时间的一致，且检测到的两个子离子的丰度比与混合标准液基本一致，相对丰度偏差应不超过20%，则可确定含有该塑化剂。 

表1 

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2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法，其特征是， 

所述的17种塑化剂如下表所列： 

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3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中17种塑化剂的方法，其特征是， 

还包括HPLC-MS/MS定量检测步骤：取17种塑化剂对照品储备液，精确配制一系列不同质量浓度的混合标准溶液，于给高效液相色谱质谱联用仪设定的条件下分别进样测定，重复6次，以各物质定量离子峰面积的平均值Y对被测组分的质量浓度X，进行线性回归，得到回归方程、相关系数和线性范围见表3；用线性方程对样品进行定量，样品中塑化剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。 

表2 

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