[发明专利]一种二甲基硫醚的制备方法有效
申请号: | 201410128770.4 | 申请日: | 2014-04-01 |
公开(公告)号: | CN104974066B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 关莉莉;汪颖;慕旭宏;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C321/14 | 分类号: | C07C321/14;C07C319/14;B01J29/40;B01J29/70 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 刘国平,顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种二甲基硫醚的制备方法,该方法包括:在经过改性处理的分子筛催化剂存在下,将硫化氢和甲醇反应生成二甲基硫醚,其特征在于,经过改性处理的分子筛催化剂通过在密闭体系中先用碱性水溶液对分子筛催化剂进行处理,再用酸溶液进行洗涤,从而制得,所述分子筛催化剂含有BEA结构的分子筛或MFI结构的分子筛;
所述碱性水溶液为氨水溶液,所述处理的温度为60-150℃,所述处理的时间为1-15h;所述酸溶液为柠檬酸、酒石酸、甲酸和乙酸的溶液中的至少一种,所述洗涤的温度为20-80℃,所述洗涤的时间为1-10h。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,氨水溶液的浓度为0.5重量%-8.0重量%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述的处理条件包括:处理的温度为80-120℃,处理的时间为4-10h,分子筛催化剂和碱性水溶液的固液比为1g分子筛催化剂:10mL-20mL碱性水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述酸溶液的浓度为0.2mol/L-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述酸溶液洗涤中,每1g分子筛使用的酸溶液的量为5mL-15mL。
6.根据权利要求1和4-5中任意一项所述的方法,其中,所述洗涤的条件包括:洗涤的温度为30℃-50℃,洗涤的时间为3h-6h。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述分子筛催化剂含有Hβ分子筛或HZSM-5分子筛。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,以氧化物计,所述BEA结构的分子筛的硅铝摩尔比为大于10且小于等于200;所述MFI结构的分子筛的硅铝摩尔比为大于12且小于等于200。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,以所述分子筛催化剂的总量为基准,所述BEA结构的分子筛或MFI结构的分子筛的含量为20-100重量%。
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