[发明专利]一种三甲基硅乙炔的生产工艺无效
| 申请号： | 201410129234.6 | 申请日： | 2014-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN103896976A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 毛晓宇 | 申请（专利权）人： | 安庆丰源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 246100*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙炔 生产工艺 | ||
1.一种三甲基硅乙炔的生产工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：
（1）将计量好的四氢呋喃和金属镁加入反应釜，再加入碘和1,2-二溴乙烷，升温到50-60℃，通入计量好的氯乙烯，保温3小时，降温至20-30℃，加入计量好的催化剂，搅拌，开始加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，升温到50-60℃，保温5小时；然后将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来，通过计量好的水进行洗涤；
（2）将步骤（1）制备的乙烯基三甲基硅烷溶解在甲醇中，控制温度在15-20℃，滴加等量的溴素，至反应完全褪色后，再缓慢滴加等量的碱的甲醇溶液，控制温度为30-40℃，反应HPLC监测至反应结束；加入二氯甲烷，过滤除盐，浓缩得成品。
2.根据权利要求1所述的三甲基硅乙炔的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、1,2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比分别为：1:1-2:10-15:0.1-0.2:0.06-0.08:0.03-0.05:2-3:100-150。
3.根据权利要求1所述的三甲基硅乙炔的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的催化剂为卤化亚铜。
4.根据权利要求1所述的三甲基硅乙炔的生产工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的溴素可以用氯气加成替代。
5.根据权利要求1所述的三甲基硅乙炔的生产工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的碱为氢氧化钾、碳酸钾、吡啶、三乙胺中的一种。
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