[发明专利]一种三甲基硅乙炔的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种三甲基硅乙炔的生产工艺。

背景技术

三甲基硅乙炔是一种重要的香料、医药中间体，是重要的具硅基础化工原料之一，也是重要的炔基化试剂，在各种单炔，多炔烃的制备中是必不可少的合成基元。另外，在杂环化学，碳-碳偶联，药物合成，催化化学和材料工业中有很多应用。目前是三甲基硅乙炔的合成方法采用的原料一般难以取得，价格高，生产工艺比较复杂，生产条件苛刻，收率低。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单，产品质量稳定，反应条件温和，成本低，收率高，可规模化生产的三甲基硅乙炔的生产工艺。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

一种三甲基硅乙炔的生产工艺，包括以下步骤：

（1）将计量好的四氢呋喃和金属镁加入反应釜，再加入碘和1,2-二溴乙烷，升温到50-60℃，通入计量好的氯乙烯，保温3小时，降温至20-30℃，加入计量好的催化剂，搅拌，开始加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，升温到50-60℃，保温5小时；然后将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来，通过计量好的水进行洗涤；

（2）将步骤（1）制备的乙烯基三甲基硅烷溶解在甲醇中，控制温度在15-20℃，滴加等量的溴素，至反应完全褪色后，再缓慢滴加等量的碱的甲醇溶液，控制温度为30-40℃，反应HPLC监测至反应结束；加入二氯甲烷，过滤除盐，浓缩得成品。

步骤（1）中金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、催化剂、1,2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比分别为：1:1-2:10-15:0.1-0.2:0.06-0.08:0.03-0.05:2-3:100-150。

步骤（1）中所述的催化剂为卤化亚铜。

步骤（2）中所述的溴素可以用氯气加成替代。

步骤（2）中所述的碱为氢氧化钾、碳酸钾、吡啶、三乙胺中的一种。

其合成的化学反应方程式：

CH₂CHCl﹢Mg→CH₂CHClMg^-

CH₂CHClMg^-﹢(CH₃)₃SiCl→(CH₃)₃SiCHCH₂+MgCl₂

(CH₃)₃SiCHCH₂﹢Br2→(CH₃)₃SiCHBrCH₂Br

(CH₃)₃SiCHBrCH₂Br﹢2KOH/MeOH→CH≡C-Si(CH₃)₃

与已有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明采用的原料，易得且价格便宜，生产成本低，产品质量高，反应条件温和，收率高，是一种可规模化生产的三甲基硅乙炔的生产工艺。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1:

一种三甲基硅乙炔的生产工艺，包括以下步骤：其中所用原料金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、卤化亚铜、1,2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比分别为：1:1.5:13:0.15:0.07:0.04:2.5:130。

（1）将计量好的四氢呋喃和金属镁加入反应釜，再加入碘和1,2-二溴乙烷，升温到60℃，通入计量好的氯乙烯，保温3小时，降温至20℃，加入计量好的卤化亚铜，搅拌，开始加计量好的四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，升温到50℃，保温5小时；然后将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来，通过计量好的水进行洗涤；

（2）将步骤（1）制备的乙烯基三甲基硅烷溶解在甲醇中，控制温度在20℃，滴加等量的溴素，至反应完全褪色后，再缓慢滴加等量的氢氧化钾的甲醇溶液，控制温度为30℃，反应HPLC监测至反应结束；加入二氯甲烷，过滤除盐，浓缩得成品。

实施例2：

一种三甲基硅乙炔的生产工艺，包括以下步骤：其中所用原料金属镁、氯乙烯、四氢呋喃、卤化亚铜、1,2-二溴乙烷、三甲基氯硅烷和水按摩尔比分别为：1:1:10:0.1:0.06:0.03:2:100。