[发明专利]用DBC-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法有效
申请号: | 201410129262.8 | 申请日: | 2014-04-01 |
公开(公告)号: | CN103940944A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 张海 | 申请(专利权)人: | 大冶特殊钢股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/79 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 刘春成;荣红颖 |
地址: | 435001 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dbc 偶氮胂 指示剂 检测 石灰石 氧化钙 含量 方法 | ||
1.一种用DBC-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,待测样品溶液的制备;
步骤二,分取步骤一得到的待测样品溶液,然后将三乙醇胺加入其中,并使用强碱调节溶液PH至大于等于12;
步骤三,将DBC-偶氮胂指示剂加入步骤二得到的溶液中,其中,所述DBC-偶氮胂指示剂由DBC-偶氮胂和氯化钠研磨均匀制成;
步骤四,用EDTA标准溶液滴定步骤三得到的溶液,直至溶液的颜色由蓝色变为红色,即到达终点,然后通过计算得到氧化钙的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品溶液的制备方法如下:首先,将待测样品置于预先盛有混合熔剂的坩埚中,在950-1000℃条件下熔融10-20min后冷却;然后,将冷却后的坩埚置于容器中,并向容器中加入去离子水和盐酸,在70-80℃条件下加热浸取坩埚中的熔块,得到的浸取溶液冷却至室温后定容、摇匀,从而得到待测样品溶液;其中所述混合熔剂由无水碳酸钠和硼酸研磨混匀制成。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述无水碳酸钠和所述硼酸的质量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤二中,所述强碱为氢氧化钾溶液,优选氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤三中,所述DBC-偶氮胂指示剂中DBC-偶氮胂和氯化钠的质量比为0.5-5:99。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述DBC-偶氮胂指示剂中DBC-偶氮胂和氯化钠的质量比为1:99。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤三中,所述DBC-偶氮胂指示剂的加入量为0.2-0.3g。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤四中,所述EDTA标准溶液的浓度为0.01-0.02mol/L,优选地,所述EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括空白对照,所述空白对照是指待测样品的取样量为0.0000g。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化钙含量的计算公式如下:
式中,
V:待测试样消耗的EDTA标准溶液体积,L;
V0:空白对照消耗的EDTA标准溶液体积,L;
ω%:氧化钙的百分含量;
m:所述步骤二中分取的待测试样质量,g;
EDTA标准溶液浓度的单位为mol/L。
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