[发明专利]用DBC-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金辅助原材料化学分析技术领域，具体涉及一种用DBC偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法。

背景技术

DBC-偶氮胂，全称为3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸,简写为DBC-ASA，曾用于稀土显色剂。

石灰是钢铁工业的基本原料，它作为造渣剂，具有缩短冶炼时间、提高钢水纯净度等优点，还应用于钢水精炼和铁矿粉的烧结过程，都有很好的效果，是炼钢和烧结过程的主要原辅材料。

石灰（石）的分析方法比较多，常规检验多为在溶液PH≥12条件下，以钙指示剂或铬黑T做指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定。

不论用钙指示剂或铬黑T做指示剂，滴定终点都是由红色变为蓝色。由于石灰（石）中干扰元素的不一，例如当MnO≥0.10%时，就需要通过复杂的分离步骤，才能消除终点观察不敏锐的难题。另外，还有些分析人员由于生理原因，对红色变为蓝色的变色过程不敏感，从而影响滴定终点判断的一致性，造成分析结果重复性不理想。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用DBC-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法。该方法提供另外一种终点指示模式，且存在操作简便，省时，常规干扰元素共存较高等优点，分析结果再现性良好。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种用DBC-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法，包括如下步骤：

步骤一，待测样品溶液的制备；

步骤二，分取步骤一得到的待测样品溶液，然后将三乙醇胺加入其中，并使用强碱调节溶液PH至大于等于12；

步骤三，将DBC-偶氮胂指示剂加入步骤二得到的溶液中，其中，所述DBC-偶氮胂指示剂由DBC-偶氮胂和氯化钠研磨均匀制成；

步骤四，用EDTA标准溶液滴定步骤三得到的溶液，直至溶液的颜色由蓝色变为红色，即到达终点，然后通过计算得到氧化钙的含量。

本发明的原理在于：利用DBC-偶氮胂能够在PH≥12的碱性条件下，同Ca²⁺形成蓝色络合物，且该蓝色络合物稳定系数低于Ca²⁺-EDTA络合物即能被EDTA取代的特点，将DBC-偶氮胂用作EDTA络合滴定法测定石灰（石）中CaO含量。

在上述方法的步骤一中，待测样品溶液的制备可以是本领域常用的任何方法，比如将待测样品直接放入盐酸中在高温条件下溶解，但为了确保样品全部溶解（例如，样品中可能存在不能酸溶的硅酸盐等组分）以使CaO含量测定的精确度更高，待测样品溶液的制备优选以下方法：首先，将待测样品置于预先盛有混合熔剂的坩埚中，在950-1000℃条件下熔融10-20min后冷却；然后，将冷却后的坩埚置于容器中，并向容器中加入去离子水和盐酸，在70-80℃条件下加热浸取坩埚中的熔块，得到的浸取溶液冷却至室温后定容、摇匀，从而得到待测样品溶液；其中所述混合熔剂由无水碳酸钠和硼酸研磨混匀制成，优选地，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，所述强碱为氢氧化钾溶液，更优选氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为20%。

在上述方法中，所述三乙醇胺用于掩蔽干扰离子，其加入量为本领域常规用量。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，所述DBC-偶氮胂指示剂中DBC-偶氮胂和氯化钠的质量比为0.5-5:99，更优选地，所述DBC-偶氮胂指示剂中DBC-偶氮胂和氯化钠的质量比为1:99。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤三中，所述DBC-偶氮胂指示剂的加入量为0.2-0.3g（以加入指示剂后溶液颜色适宜分析员观察为宜）

在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤四中，所述EDTA标准溶液的浓度为0.01-0.02mol/L，更优选地，所述EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。

在上述方法中，作为一种优选实施方式，还包括空白对照，所述空白对照是指待测样品的取样量为0.0000g（即空白样品），将其同样按照所述步骤一到步骤四进行操作，从而得到空白样品消耗的EDTA标准溶液的体积。所述氧化钙含量的计算公式如下：

式中，

V：待测样品消耗的EDTA标准溶液体积，L；

V₀：空白对照消耗的EDTA标准溶液体积，L；

ω%：氧化钙的百分含量；