[发明专利]卡格列净半水合物药用晶型的制备方法有效
申请号: | 201410130379.8 | 申请日: | 2014-04-02 |
公开(公告)号: | CN103896930A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 葛德培;吴其华 | 申请(专利权)人: | 安徽联创药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D409/10 | 分类号: | C07D409/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230088 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卡格列净半 水合物 药用 制备 方法 | ||
1.一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,取卡格列净原料药,加入有机溶剂,加热溶解,然后加水冷却至30~40℃;
步骤二,在搅拌的条件下加入有机溶剂或在搅拌30~60分钟后加入晶种;
步骤三,在温度10~30℃条件下,搅拌4~10小时析晶,过滤,收集析出的结晶,40~60℃真空干燥,即得卡格列净半水合物药用晶型。
2.根据权利要求1所述的一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇和甲苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述有机溶剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、石油醚、正己烷和环己烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,步骤一中所述卡格列净原料药:步骤一中所述有机溶剂:步骤二中所述有机溶剂的用量之比为1重量份:(1~10)体积份:(1~10)体积份。
5.根据权利要求4所述的一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,步骤一中所述卡格列净原料药:步骤一中所述有机溶剂:步骤二中所述有机溶剂的用量之比为1重量份:(2~5)体积份:( 2~5)体积份。
6.根据权利要求1所述的一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述卡格列净原料药与所述水的重量之比为1:(1.0~10)。
7.根据权利要求6所述的一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,所述卡格列净原料药与所述水的重量之比为1:(1~5)。
8.根据权利要求1所述的一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述析晶的温度为0~40℃。
9.根据权利要求8所述的一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法,其特征在于,所述析晶的温度为10~30℃。
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