[发明专利]一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法有效
申请号: | 201410130418.4 | 申请日: | 2014-04-02 |
公开(公告)号: | CN103936057A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 康燕;佘厚德;魏娟娟;万新磊;雷自强 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C01G11/02 | 分类号: | C01G11/02;C09K11/56 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 可控 硫化 量子 制备 方法 | ||
1.一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法,包括以下步骤:
⑴将四水硝酸镉和升华硫按1~6的摩尔比加入到5~15mL油胺溶液中,混合均匀后,得到混合溶液;将所述混合溶液在室温下搅拌并通入惰性气体氩气10~15min,随后在惰性气体氩气的保护下以5~20℃/min的速率加热到120~140℃,并在120~140℃下保温15~60min,即得黄色透明的混合溶液;所述黄色透明的混合溶液在惰性气体氩气的保护下以5~20℃/min的速率加热到160~290℃,然后在该温度下保温20~60min后自然冷却至室温,得到冷却溶液;
⑵所述冷却溶液中加入10~20mL无水乙醇有黄色沉淀析出,经超声离心后得到黄色沉淀物和反应母液;所述沉淀物用4~10mL的无水乙醇和正己烷的混合液洗涤离心3~6次,经真空干燥至恒重,即得到不同尺寸大小的黄色粉末状硫化镉量子点。
2.如权利要求1所述的一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法,其特征在于:用下述制备方法代替权利要求1中所述步骤⑴制备冷却溶液:在0.5~3mmol的CdCl2· 2.5H2O中加入8~12mL油胺溶液,得到混合液A;在0.5~6mmol的升华硫中加入3~7mL油胺溶液,得到混合液B;将所述混合液A和所述混合液B分别在室温下搅拌并通入惰性气体氩气10~15min,随后在惰性气体氩气的保护下以8~20℃/min的速率加热到125~135℃,该混合液A该温度下保温20~40min,得到白色透明的混合溶液,该混合液B该温度下保温20~40min,得到黄色溶液;所述白色透明的混合溶液在惰性气体氩气的保护下以8~12℃/min的速率加热到170~270℃后,将所述黄色溶液快速注入到所述白色透明的混合溶液中,即得黄色透明的混合溶液;该黄色透明的混合溶液在惰性气体氩气的保护下该温度下保温20~40min后自然冷却至室温,得到冷却溶液。
3.如权利要求1或2所述的一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中惰性气体氩气的流速为30~60mL/min。
4.如权利要求1所述的一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵无水乙醇和正己烷的混合液中无水乙醇与正己烷的体积比为2~6。
5.如权利要求1所述的一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中超声离心的条件是指超声频率为50kHz~56kHz,超声时间为20~60秒。
6.如权利要求1所述的一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中离心的条件是指离心速率为4500~7500rpm,时间为120~200秒。
7.如权利要求1所述的一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中真空干燥的条件是指温度为30~60℃、真空度为-0.07~-0.09MPa。
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