[发明专利]一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体量点的制备技术领域，尤其涉及一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法。

背景技术

由于量子点的尺寸小于电子波长，其载流子的能量是量子化的，使得量子点具有优异的光学、电学和磁学性能。半导体量子点因其独特的光学、电学性近年来因起了人们的的广泛关注，已被广泛应用于生物荧光标签、生物传感器、生物成像、生物探针以及太阳能电池等不同的科技领域。

Ⅱ-Ⅵ族半导体，尤其是 CdS、CdSe 和 CdTe也已被广泛的研究，其可通过简单调节粒子的尺寸和制备方法很容易改变在可见光范围内的发射。在这些材料中，CdS是非常重要的直带隙半导体纳米材料，禁带宽度 Eg=2.42eV。CdS 量子点可用于太阳能电池的光电的光电转换器，平板显示器中的发光二级管。在可见光范围室温下的禁带宽度在2.53左右。

目前，量子点的制备途径主要是有机相制备和水相制备。量子点作为一种新型的荧光物质，与传统的有机荧光分子相比具有传统有机荧光分子所没有的特殊光学性质。例如，量子点的荧光半峰宽仅为有机荧光分子的三分之一，而荧光发射峰的强度却是有机荧光分子的几十倍。更重要的是，量子点的荧光强度在长时间的持续发射下不会减弱，荧光发射较为稳定，这是传统有机荧光分子所不能达到的。同时，用有机相制备的新型量子点，粒子具有好的单分散性、强的稳定性、高的荧光量子产率和较窄的半峰宽等特点；但存在试剂毒性强、实验成本高、操作危险性大等特点。专利号为200510133953.6的中国发明专利报导的前驱体热解法，要在140~250℃的温度下进行合成反应，且反应时间达到4~6小时。专利号200510031067.2的中国发明专利报导的水热合成法，要在高压反应釜中进行并且合成反应的温度和时间分别达到80~150℃和 5小时。专利号为200810033595.5的中国发明专利，在常温常压下合成了尺寸可控的硫化镉量子，合成多步进行，方法复杂。因此，寻找一种成本较低，方法简单，对环境污染较小的合成硫化镉量子点的方法具有现实意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本较低、环境污染小的尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种尺寸可控的硫化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：

⑴将四水硝酸镉和升华硫按1~6的摩尔比加入到5~15mL油胺溶液中，混合均匀后，得到混合溶液；将所述混合溶液在室温下搅拌并通入惰性气体氩气10~15min，随后在惰性气体氩气的保护下以5~20℃/min的速率加热到120~140℃，并在120~140℃下保温15~60min，即得黄色透明的混合溶液；所述黄色透明的混合溶液在惰性气体氩气的保护下以5~20℃/min的速率加热到160~290℃，然后在该温度下保温20~60min后自然冷却至室温，得到冷却溶液；

⑵所述冷却溶液中加入10~20mL无水乙醇有黄色沉淀析出，经超声离心后得到黄色沉淀物和反应母液；所述沉淀物用4~10mL的无水乙醇和正己烷的混合液洗涤离心3~6次，经真空干燥至恒重，即得到不同尺寸大小的黄色粉末状硫化镉量子点。

用下述制备方法代替上述步骤⑴制备冷却溶液：在0.5~3mmol的CdCl₂· 2.5H₂O中加入8~12mL油胺溶液，得到混合液A；在0.5~6mmol的升华硫中加入3~7mL油胺溶液，得到混合液B；将所述混合液A和所述混合液B分别在室温下搅拌并通入惰性气体氩气10~15min，随后在惰性气体氩气的保护下以8~20℃/min的速率加热到125~135℃，该混合液A该温度下保温20~40min，得到白色透明的混合溶液，该混合液B该温度下保温20~40min，得到黄色溶液；所述白色透明的混合溶液在惰性气体氩气的保护下以8~12℃/min的速率加热到170~270℃后，将所述黄色溶液快速注入到所述白色透明的混合溶液中，即得黄色透明的混合溶液；该黄色透明的混合溶液在惰性气体氩气的保护下该温度下保温20~40min后自然冷却至室温，得到冷却溶液。

所述步骤⑴中惰性气体氩气的流速为30~60mL/min。

所述步骤⑵无水乙醇和正己烷的混合液中无水乙醇与正己烷的体积比为2~6。

所述步骤⑵中超声离心的条件是指超声频率为50kHz~56kHz，超声时间为20~60秒。

所述步骤⑵中离心的条件是指离心速率为4500~7500rpm，时间为120~200秒。