[发明专利]一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法

权利要求书

1.一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法，其特征是，将待测固体样品或液体样品制成待测液；向所述待测液中加入增强试剂和聚沉剂A，室温下混合均匀得到混合溶液1；用便携式拉曼光谱仪测定所述混合溶液1在350～550cm^-1范围内的拉曼光谱，根据445±5_cm^-1处拉曼峰的峰面积Y1与硫氰酸根浓度X1的回归方程，对硫氰酸根进行定量检测；继续向混合溶液1中加入聚沉剂B和碱性溶液，室温下混合均匀得到混合溶液2；用所述便携式拉曼光谱仪测定混合溶液2在500～900cm^-1范围内的拉曼光谱，根据704±5cm^-1处拉曼峰的峰面积Y2与三聚氰胺浓度X2的回归方程，对三聚氰胺进行定量检测；所述待测液与增强试剂的体积比4:1～5；所述待测液与聚沉剂A的体积比为10～5:1；所述待测液与聚沉剂B的体积比为4:1～5；所述待测液与碱性溶液的体积比4:1～5。

2.根据权利要求1所述一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法，其特征是，所述待测样品为固体时，提取过程为，将所述待测固体样品用水配制成质量分数为10%的溶液或悬浊液，作为待提取液；所述待测样品为液体时，将所述液体样品直接作为待提取液；向所述待提取液中加入蛋白沉降剂，用手摇匀后，在13000rpm转速下离心3min，收集上清液作为待测液；所述待提取液与蛋白沉降剂体积比为2:3。

3.根据权利要求2所述一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法，其特征是，所述蛋白沉降剂为质量分数为0.1%～2%的乙酸水溶液。

4.根据权利要求1所述一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法，其特征是，所述聚沉剂A浓度为0.1～0.3mol/L的氯化钠或氯化钾水溶液；所述增强试剂为银纳米溶胶。

5.根据权利要求1所述一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法，其特征是，所述碱性溶液浓度为0.5～2.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液；所述聚沉剂B浓度为1～5mol/L的氯化钠或氯化钾水溶液。

6.根据权利要求1所述一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法，其特征是，所述便携式拉曼光谱仪激发光源的工作条件为：发射波长为785nm，积分时间为10s，激光强度为200mW。

7.根据权利要求1所述一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法，其特征是，所述对硫氰酸根进行定量检测的回归方程为Y1=2299.2X1+167527.6，r=0.999，其中X1是以mg/L为单位的硫氰酸根浓度，线性范围对应2～191mg/L；所述对三聚氰胺进行定量检测的回归方程为Y2=24939.2X2+103658.8，r=0.998，其中X2是以mg/L为单位的三聚氰胺浓度，线性范围对应0.01～10mg/L。

8.一种对乳制品中硫氰酸根的检测方法，其特征是，将待测固体样品或液体样品制成待测液；向所述待测液中加入增强试剂和聚沉剂A，室温下混合均匀得到混合溶液1；用便携式拉曼光谱仪测定所述混合溶液1在350～550cm^-1范围内的拉曼光谱，根据445±5cm^-1处拉曼峰的峰面积Y1与硫氰酸根浓度X1的回归方程对硫氰酸根进行定量检测；其中回归方程是Y1=2299.2X1+167527.6，r=0.999，X1是以mg/L为单位的硫氰酸根浓度，线性范围对应2～191mg/L；所述聚沉剂A浓度为0.1～0.3mol/L的氯化钠或氯化钾水溶液，待测液与聚沉剂A的体积比为10～5:1；所述增强试剂为银纳米溶胶，待测液与增强试剂的体积比4:1～5。

9.一种对乳制品中三聚氰胺的检测方法，其特征是，将待测固体样品或液体样品制成待测液；向所述待测液中加入增强试剂和聚沉剂A，室温下混合均匀得到混合溶液1；继续向混合溶液1中加入聚沉剂B和碱性溶液，室温下混合均匀得到混合溶液2；用所述便携式拉曼光谱仪测定混合溶液2在500～900cm^-1范围内的拉曼光谱，根据704±5cm^-1处拉曼峰的峰面积Y2与三聚氰胺浓度X2的回归方程，对三聚氰胺进行定量检测；其中回归方程为Y2=24939.2X2+103658.8，r=0.998，X2是以mg/L为单位的三聚氰胺浓度，线性范围对应0.01～10mg/L；所述聚沉剂A浓度为0.1～0.3mol/L的氯化钠或氯化钾水溶液，待测液与聚沉剂A的体积比为10～5:1；所述增强试剂为银纳米溶胶，待测液与增强试剂的体积比4:1～5；所述碱性溶液浓度为0.5～2.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，待测液与碱性溶液的体积比4:1～5；所述聚沉剂B浓度为1～5mol/L的氯化钠或氯化钾水溶液，待测液与聚沉剂B的体积比为4:1～5。