[发明专利]一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法。

背景技术

硫氰酸根是一种常见的无机阴离子，可以在中间产品中形成乳化过氧化物酶-硫氰酸根-过氧化氢系统，这是一种非常强大的抗菌制剂。因此它也被作为防腐剂添加到乳制品中来延长乳制品的保质期。然而，一些非法制造商将过量的硫氰酸根添加到乳制品中使保质期达到足够长的时间。过量的硫氰酸根会干扰碘的吸收，使甲状腺激素的合成受到干扰，对人体造成伤害。国际上设定硫氰酸根最大含量不得超过14mg/L。

三聚氰胺是一种常见的化工原料，可以与福尔马林反应得到三聚氰胺树脂，广泛用于塑料和涂料行业。它经常被添加到食品和饲料产品中冒充蛋白质。利用传统的凯氏定氮方法，不能区分氮元素的来源。因此，当对蛋白质含量执行质量监测时，所得读数明显高于实际蛋白质含量。为此，我国设定了最高限量，规定婴儿配方奶粉中的三聚氰胺不得超过1.0mg/kg，所有其他食物中的三聚氰胺不得超过2.5mg/kg。

现在，已经开发出许多高效的方法来分别测定乳制品中的硫氰酸根和三聚氰胺。对于硫氰酸根的检测，常用的方法有分光光度法，离子色谱法(IC)和高效液相色谱法(HPLC)等。对于三聚氰胺的检测，常用的方法有气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)，电化学传感器，毛细管电泳法(CE)和酶联免疫吸附法(ELISA)等。虽然GC-MS，HPLC，CE，IC和LC-MS等方法快速且准确，但设备庞大，价格昂贵，很难应用于现场检测；电化学传感器需要长时间的准备和频繁的校准，不适合长期操作；ELISA受限于它的准确性差、测试时间长，并且需要昂贵的生物分子试剂和单调乏味的样品预处理过程。

目前还没有开发出一种可以同时测定乳制品中的硫氰酸根和三聚氰胺的方法。如果能够通过一次性简单的样品前处理，结合一个便携式的检测仪器，就可以同时完成两种物质的检测，这可以大大缩减检测时间，降低检测成本，更加适合于现场快速检测的要求。因此，开发一种准确、快速、适用于现场同时检测乳制品中的硫氰酸根和三聚氰胺的方法，是目前急需解决的关键性技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，乳制品中的硫氰酸根和三聚氰胺无法共检的缺陷。为实现本发明的目的，本发明提供了一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检或单独检测的检测方法。

本发明采用的具体技术方案是：

一种对乳制品中硫氰酸根和三聚氰胺进行共检的检测方法，其特征是，将待测固体样品或液体样品制成待测液；向所述待测液中加入增强试剂和聚沉剂A，室温下混合均匀得到混合溶液1；用便携式拉曼光谱仪测定所述混合溶液1在350～550cm^-1范围内的拉曼光谱，根据(445±5)cm^-1处拉曼峰的峰面积Y1与硫氰酸根浓度X1的回归方程，对硫氰酸根进行定量检测；继续向混合溶液1中加入聚沉剂B和碱性溶液，室温下混合均匀得到混合溶液2；用所述便携式拉曼光谱仪测定混合溶液2在500～900cm^-1范围内的拉曼光谱，根据(704±5)cm^-1处拉曼峰的峰面积Y2与三聚氰胺浓度X2的回归方程，对三聚氰胺进行定量检测；所述待测液与增强试剂的体积比4:1～5；所述待测液与聚沉剂A的体积比为10～5:1；所述待测液与聚沉剂B的体积比为4:1～5；所述待测液与碱性溶液的体积比4:1～5。

所述待测样品为固体时，提取过程为，将所述待测固体样品用水配制成质量分数为10%的溶液或悬浊液，作为待提取液；所述待测样品为液体时，将所述液体样品直接作为待提取液；向所述待提取液中加入蛋白沉降剂，用手摇匀后，在13000rpm转速下离心3min，收集上清液作为待测液；所述待提取液与蛋白沉降剂体积比为2:3。

所述蛋白沉降剂为质量分数为0.1%～2%的乙酸水溶液。

所述增强试剂为银纳米溶胶。

所述聚沉剂A浓度为0.1～0.3mol/L的氯化钠（NaCl）或氯化钾（KCl）水溶液。

所述聚沉剂B浓度为1～5mol/L的氯化钠（NaCl）或氯化钾（KCl）水溶液。

所述碱性溶液浓度为0.5～2.5mol/L的氢氧化钠（NaOH）或氢氧化钾（KOH）水溶液。

所述便携式拉曼光谱仪激发光源的工作条件为：发射波长为785nm，积分时间为10s，激光强度为200mW。