[发明专利]一种高纯盐酸的连续生产方法

权利要求书

1.一种高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所述生产方法以工业级盐酸为原料，按照化学除氯→常压精馏→循环过滤→减压精馏的流程获得所述高纯盐酸，其中，进行所述减压精馏时，控制减压精馏釜内压力25～95KPa，回流比1:1.8～2.5，所述流程中的各个工序依次且连续地进行。

2.根据权利要求1所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所述化学除氯实施如下：在工业级盐酸中添加能将游离氯还原为氯离子的还原物质，循环搅拌反应0.5～2h，将游离氯含量降低至300ppb以下。

3.根据权利要求2所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所述还原物质为选自氯化亚锡、硫酸亚铁、草酸、亚硫酸钠中的一种或几种的组合，加入量是所述工业级盐酸重量的0.01%～1%。

4.根据权利要求1所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所述常压精馏的进料流量为400～500L/H，回流比为1:1.2～2，采用蒸汽加热，蒸汽压力为0.2～0.3MPa，采用温度在4～8℃之间的冷凝水进行冷凝。

5.根据权利要求1所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：完成所述各个工序的生产系统具有工业盐酸进料口、中间半成品取样口、废气口，具体包括循环搅拌反应釜、常压精馏设备、减压精馏设备、滤芯循环设备、设置在相邻二个设备之间的中间罐、用于收集所述高纯盐酸的成品罐、连接管道。

6.根据权利要求5所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所述的生产系统为全封闭超洁净生产系统，除所述工业盐酸进料口、中间半成品取样口外的其他部分均处于密闭状态，所述成品罐、中间罐、废气口部位采用高纯氮气随时补气封闭。

7.根据权利要求6所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所用的工业级盐酸满足GB320-2006工业优等品规范要求，其中砷的含量要求小于10ppb；所述设备采用高纯石墨、硼硅酸盐玻璃、高纯石英玻璃或高纯聚四氟乙烯材质，所述高纯石墨、硼硅酸盐玻璃可溶出阴阳离子小于10ppb，所述高纯石英材质、高纯聚四氟乙烯可溶出阴阳离子小于5ppt，12h浸泡可溶出颗粒>0.1微米颗粒<15个/ml；用于包装成品的成品包装桶采用高纯高密度聚乙烯塑料，可溶出阴阳离子小于5ppt，12h浸泡可溶出颗粒>0.1微米颗粒<15个/ml；从成品罐到成品包装桶的灌装采用半封闭净化灌装环境，环境净化应高于100级水平，每立方米>5微米颗粒<100个，所用的高纯氮气至少满足国标GB/T8979-2008超纯氮的指标要求。

8.根据权利要求7所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所述常压精馏采用高纯石墨蒸馏釜；所述的减压精馏采用高纯石英蒸馏釜，所述连接管道采用钢衬高纯聚四氟乙烯。

9.根据权利要求5所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所述生产系统还包括在线检测装置和报警装置，所述在线检测装置包括：

在线混酸仪，其用于实时检测常压精馏半成品浓度；

在线比色计，其用于实时检测常压精馏半成品色度和游离氯含量；

在线颗粒仪器，其用于实时检测循环过滤半成品中颗粒含量；

在线离子色谱，其用于实时检测成品中阴离子含量；

在线电感耦合等离子质谱仪，其用于实时检测成品中金属离子含量；

所述报警装置在所述在线检测装置所检测的各项值超过对应的设定范围时发出报警，

一旦发生报警，立即中断生产，检查存在的问题并解决问题后，再继续生产。

10.根据权利要求9所述的高纯盐酸的连续生产方法，其特征在于：所述的常压精馏半成品浓度的设定范围为36.0wt%～37.5wt%，色度设定范围为小于10黑曾，游离氯含量设定范围为<300ppb；所述的循环过滤半成品中颗粒含量的设定范围为>0.1微米颗粒<15个/ml；所述的成品中除氯离子外的阴离子含量的设定范围为<50ppb，所述成品中金属离子的设定范围为<50ppt。