[发明专利]一种2-去氧-D-葡萄糖的制备方法

权利要求书

1.一种2-去氧-D-葡萄糖的制备方法，其特征是：以3,4,6-三-O-乙酰-D-葡萄烯糖为原料，选择性水合作用生成3,4,6-三-O-乙酰-2-去氧-D-葡萄糖，再在无水甲醇中经甲醇钠催化进行酯交换反应脱乙酰基后，经纯化得2-去氧-D-葡萄糖；其具体制备操作步骤为：

（1）水合反应：首先向反应器中加入溶剂及3,4,6-三-O-乙酰-D-葡萄烯糖，溶解后在磺酸树酯、甲基磺酸溶液及溴化锂混合催化剂作用下反应，反应结束后，碱中和至中性，过滤，减压蒸去溶剂，残留物用二氯甲烷溶解，水洗，有机相经干燥，减压蒸干，重结晶，得产物3,4，6-三-O-乙酰-2-去氧-D-葡萄糖，备用；

（2）脱乙酰基反应：将水合反应（1）的产物3,4,6-三-O-乙酰-2-去氧-D-葡萄糖溶入无水甲醇，搅拌溶解后，加金属钠，生成甲醇钠，在甲醇钠的催化下，发生酯交换反应，反应结束后酸中和至中性，过滤，滤液减压蒸干得粗品2-去氧-D-葡萄糖，经重结晶、脱色后得2-去氧-D-葡萄糖成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中溶剂选用乙腈，3,4,6-三-O-乙酰-D-葡萄烯糖与磺酸树酯的质量比为2：1～2：2；与甲基磺酸溶液的质量-体积比为2：1～2：3，其中甲基磺酸溶液中甲基磺酸质量分数为10wt%；与溴化锂的质量比是2：1～2：3。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中生成3,4,6-三-O-乙酰-2-去氧-D-葡萄糖的反应温度为室温，反应时间为8～48小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中碱中和至中性，碱选用三乙胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾，碳酸钾，碳酸氢钾中的一种；重结晶溶剂选用二氯甲烷、三氯乙烷、甲醇、乙醇、丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的一种。

5.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中碱中和至中性，碱优选三乙胺，重结晶溶剂优选醋酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中3,4,6-三-O-乙酰-2-去氧-D-葡萄糖与无水甲醇的质量-体积比为1：8～1：12；与金属钠的质量比为1：0.008～1：0.08。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中反应温度为室温，反应时间为8h～24h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中反应温度越高，反应时间越短，在沸腾温度下，仅需1~2小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中酸中和至中性，酸选用盐酸、硫酸、磺酸树酯中的一种。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中酸选用磺酸树酯。