[发明专利]一种3，4-二氯溴苯的制备方法

权利要求书

1.一种3，4-二氯溴苯的制备方法，其特征在于：以邻二氯苯为原料，加入铁粉、溴水，在溴化釜内进行溴化反应制得3，4-二氯溴苯粗品；然后采用多级溶液结晶对3，4-二氯溴苯粗品进行提纯，得到3，4-二氯溴苯。

2.根据权利要求1所述的3，4-二氯溴苯的制备方法，其特征在于：所述的多级溶液结晶其级数为1~3级，不需引入溶剂，以邻二氯苯溴化过程中产生的副产物2，3-二氯溴苯为溶剂。

3.根据权利要求2所述的3，4-二氯溴苯的制备方法，其特征在于：所述的多级溶液结晶为3级，具体包括：

（1）一级结晶：将3，4-二氯溴苯粗品加热至60℃，放至结晶器，开启搅拌；将溶液温度降至15~30℃，加入3，4-二氯溴苯晶种；再将溶液温度降至-10~15℃，进行保温1~2小时；

（2）固液分离：产出大量晶体后，进行固液分离；分离得到的残液返回溴化反应器中进行溴化反应，将分离得到的晶体在20~60℃下进行熔融，熔融液作为下级结晶的进料；

（3）二级结晶：按步骤（1）对上级的熔融液进行二级结晶；分离得到的残液返回作为上一级的进料，将分离得到的晶体在20~60℃下进行熔融，熔融液作为下级结晶的进料；

（4）三级结晶：按步骤（1）对上级的熔融液进行三级结晶；分离得到的残液返回作为上一级的进料，将分离得到的晶体在20~60℃下进行熔融；

（5）收集步骤（4）中熔融液，冷却结晶得到3，4-二氯溴苯。

4.根据权利要求3所述的3，4-二氯溴苯的制备方法，其特征在于：一级结晶步骤分离得到的残液集中回收，作为邻二氯苯溴化反应的进料；二级、三级结晶步骤分离得到的残液分别集中回收，作为上级结晶中的进料；所有级结晶步骤分离得到的晶体经熔融后，作为下级结晶的进料。