[发明专利]Ni-Ti多孔材料微型零件及其烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及基于多物理场活化烧结制备的Ni-Ti多孔材料微型零件及其烧结方法，属于快速烧结制备多孔材料零件的技术领域。

背景技术

Ni-Ti多孔材料微型零件凭借其优异的生物相容性、独特的形状记忆特性、超弹性以及耐腐蚀性能近些年来在生物医疗领域备受关注。研究表明，多孔结构能够促进生物体骨骼组织再生、营养物质交换以及药剂传输。与此同时，通过对孔隙相关参数的控制，使得多孔形状记忆合金在作为植入材料时能通过调整硬度及强度，更好地适应周围的骨骼环境。有望应用于硬组织替代材料和外科植入材料。Ni-Ti多孔材料微型零件中大量的微孔结构和组织内数量巨大的晶界(包括孪晶界面等)使其具有高于一般金属材料的阻尼特性，可用作高阻尼材料以及制作减震装置。形状记忆合金的超弹性(也形象地称为橡皮弹性)特性也使其具有很好的阻尼作用及能量吸收性能.同时，作为多孔材料，其多孔结构也可提供固有的阻尼特性、提高对冲击波的散射能力。目前，Ni-Ti多孔材料微型零件的制备方法有多种，主要有燃烧合成法、元素粉末混合烧结法、预合金粉末烧结法和热等静压法等。几种制备方法中都是首先将Ni、Ti元素混合粉末高能球磨，然后经过一定的处理最终获得多孔形状记忆合金。

王学成等采用自蔓延高温合成方法制备出Ni-Ti多孔材料微型零件，该方法工艺简单，且具有大的孔隙度和孔隙率，但由于其各向异性的孔隙分布，机械性能较差，工艺的反应过程和产品性能难以控制。

热等静压烧结是目前制备Ni-Ti多孔材料微型零件的一种较为理想的工艺。在一个特殊结构的容器内，同时对加工部件施加高压和高温进行烧结，在这样的热和压力条件下，部件内的缺陷(诸如裂纹和孔洞)基本上可消除。

以上几种制备方法在球磨过程中容易使粉末氧化和吸附杂质，并易受到球磨罐和磨球的污染，导致一些杂质相的存在，使得形状记忆效应和超弹性受到影响，形状回复率下降。

微成型技术是一种仅有十几年历史的新兴技术，因其零件尺寸微小而有别于传统的制造工艺。目前，国内外制备微型零件主要有微精密铸造工艺、微注射成型技术、塑性微成形技术以及传统的真空烧结技术等。但是这些加工技术现阶段都主要用于单件小批量的生产，多数情况下生产成本不但高且无法满足微型零件大批量、高效率、无污染的制造要求。

发明内容

针对目前制备Ni-Ti多孔材料微型零件问题和不足，诸如，工序复杂、制备周期长、成型温度高、产品合格率低，原材料对添加剂的依赖而导致产品纯度不高，对环境造成一定的污染等；且未见多孔材料在微成型理论的研究，本发明所解决的技术问题是提供一种多物理场活化烧结微成型技术快速制备多孔Ni-Ti多孔材料微型零件的方法，该方法最大优点就是制备时间短。

本发明Ni-Ti多孔材料微型零件的烧结方法包括以下步骤：

A、将金属镍Ni、金属钛Ti粉末称重混合后装填于模具中，其中，Ni、Ti质量百分比为Ni45-55%、Ti55-45%（优选范围为Ni49-51%、Ti51-49%）；Ni、Ti粒度范围为500nm～70μm；

B、在真空度≤0.01Pa，同时在模具两端施以50～150MPa作用力的条件下，对装有Ni、Ti混合粉末的模具通交流电进行急速加热：

其中，加热工艺为两种：

第一种为电场恒温烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以10～125℃/加热至500～1200℃时保温0～14分钟；

第二种为电热起伏烧结：第一步以10～50℃/s加热至100～300℃保温0～120s，第二步以10～125℃/s的速度升温至800～1200℃，在1200～400℃范围起伏1～15次；

C、混合粉末在模具中成型后，断电空冷取出零件即可。

进一步优选，步骤A中所述Ni、Ti粒度范围为50μm～70μm；Ni、Ti粒度最优选50μm。

进一步优选，步骤B中的加热工艺中：第一步的升温速度为10～20℃/s，第二步的升温速度为50～100℃/s。

进一步优选，步骤B中第一种电场恒温烧结工艺中第二步的保温时间为3～8分钟。

进一步优选，步骤B中第二种电热起伏烧结工艺的起伏温度范围为1200～400℃，且起伏阶段升温速度为30～100℃/s，降温速度为10～50℃/s。

进一步优选，步骤B中第二种电热起伏烧结工艺的温度起伏范围为1200～800℃，起伏次数为5～10次。

进一步优选，步骤B中第二种电热起伏烧结工艺中第二步的烧结温度为900～1100℃。