[发明专利]一种二氧化锡基固体超强碱催化剂的制备与应用有效
申请号: | 201410135530.7 | 申请日: | 2014-04-04 |
公开(公告)号: | CN103877965A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 尹双凤;谢军;杨泛明;周永波;陈浪;陈铁桥;邱仁华 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;C07C255/41;C07C255/34;C07C253/30 |
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地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 固体 强碱 催化剂 制备 应用 | ||
1.一种二氧化锡基固体超强碱催化剂制备的方法,其特征在于,包含以下步骤:取结晶四氯化锡配成溶液,以1mol/L的KOH或者NH3·H2O调节溶液pH=6~8,离心分离,水洗4~5次,再将得到的沉淀物配成溶液,加入氧化石墨烯溶液,回流老化12~72h,离心分离,干燥过夜,然后将沉淀物置于马弗炉中逐步升温至400~700℃,焙烧1~5h,制得二氧化锡;分别取70wt%-90wt%上述制备的二氧化锡和10wt%-30wt%的修饰组分,研磨后置于管式炉中于N2或惰性气体氛围下升温至400~700℃,热处理1~5h,即制得固体超强碱催化剂;
其中,所述修饰组分是选自氢氧化钾、硝酸钾、氟化钾或碳酸钾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡基固体超强碱催化剂的制备方法,其特征在于,向所述溶液中加入的氧化石墨烯溶液是通过改性Hummers法制备的氧化石墨粉末,加水制成2g/L的溶液,再经超声处理2h得到的氧化石墨烯溶液。
3.根据权利要求1所述的二氧化锡基固体超强碱催化剂的制备方法,其特征在于,所述热处理条件为N2或惰性气体氛围,热处理温度为400~700℃,升温速率为1~10℃/min,热处理时间为1~5h。
4.权利要求1所述的二氧化锡基固体超强碱催化剂在催化醛、丙二腈与活泼亚甲基化合物的三元缩合反应和Knoevenagel缩合反应中的应用。
5.根据权利要求4所述的二氧化锡基固体超强碱催化剂在催化醛、丙二腈与活泼亚甲基化合物的三元缩合反应和Knoevenagel缩合反应中的应用,其特征在于,所述催化剂的用量占反应物总量的5wt%~15wt%。
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