[发明专利]一种同时检测香精香料中七种禁用化合物的方法

权利要求书

1.一种同时检测香精香料中七种禁用化合物的方法，所述禁用化合物为甲醇、仲丁醇、黄樟素、咪唑、香豆素、二甲苯麝香及芝麻酚，该方法为气相色谱-质谱联用法，以CH₂Cl₂为溶剂，采用萘为内标物，采用内标法定量，采用毛细管色谱柱分离样品，进样口温度：200℃；升温程序的初始温度为35℃；分流比为10:1～30:1。

2.权利要求1的检测方法，其中，在质谱检测时设置两次时间事件，第一次是在进样后3.20-4.50min之间关闭质谱灯丝；第二次是在进样后15.30-16.00关闭质谱灯丝。

3.权利要求1的检测方法，其中所述的毛细管色谱柱的规格为30m×250μm×0.25μm，优选为HP-INNOWax气相色谱柱。

4.权利要求1的检测方法，其中升温程序为：初始温度35℃，保持2min；9℃/min的速率升温至65℃，保持1min；8℃/min的速率升温至200℃，保持2min；20℃/min的速率升温至230℃，保持8min。

5.权利要求1-4任一项的检测方法，其中，气相色谱条件为：进样口温度：240℃；进样量：1μl，分流进样，分流比：10:1；载气：纯度≥99.999%的氦气，恒流模式，流速：1.0mL/min；升温程序：35℃（2min），9℃/min升温至65℃（1min），8℃/min升温至200℃（2min），20℃/min升温至230℃（8min），总运行时间：34.708分钟。

6.权利要求1-5任一项的检测方法，其中，质谱分析条件：电离方式：电子轰击源：EI；电离能量：70eV；传输线温度：240℃，离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；测定方式：选择离子监视方式扫描；溶剂延迟：2.50min。

7.权利要求1-6任一项的检测方法，其中，样品前处理的方法为：

称取香精香料样品，置于三角锥形瓶中，加入含内标物的CH₂Cl₂萃取液，混合均匀后加入除水剂（例如无水硫酸钠或无水硫酸镁）进行除水，静置后移取清液，用有机滤膜过滤，收集滤液待测。

8.权利要求7的检测方法，其中所述的无水硫酸钠使用前应在烘箱200℃条件下烘烤2h，置于干燥器中冷却至室温后使用。

9.权利要求7的检测方法，其中所述的无水硫酸镁使用前应在马弗炉550℃下烘烤2h，置于干燥器中冷却至室温后使用。

10.权利要求1-9任一项的检测方法，该方法包括以下步骤：

1）制备含内标萃取液

称取内标物萘，以CH₂Cl₂为溶剂，配制含内标萘的CH₂Cl₂萃取液；

2）制备标准工作溶液

采用定量称取、混合方式制备七种禁用化合物混合标准溶液，采用逐步稀释法配制标准工作溶液，采用含内标的CH₂Cl₂萃取液进行配制和稀释，采用逐步稀释法制备各级标准工作溶液；

3）绘制标准工作曲线

以内标定量法，绘制标准工作曲线，横轴为各禁用化合物与内标的浓度比，纵轴为各禁用化合物与内标的响应比，对其进行最小二乘法回归分析，即得到标准工作曲线；

4）样品前处理

称取香精香料样品，置于三角锥形瓶中，加入含内标的CH₂Cl₂萃取液，将三角锥形瓶放在回旋振荡器上进行摇振，振荡完毕后，加入除水剂进行除水，静置后移取清液，用0.22um有机滤膜过滤，收集滤液待测；

5）气相色谱-质谱联用分析

样品经前处理后，滤液收集于色谱瓶中，上机测试，采用SIM模式（选择离子监测模式）采集响应信号，各禁用物质与内标的响应比值，代入标准工作曲线进行计算，即可得出各禁用物质的检测结果。