[发明专利]一种同时检测香精香料中七种禁用化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于香精香料理化检验、分析测试技术领域，主要涉及到香精香料中甲醇、仲丁醇、黄樟素、咪唑、香豆素、二甲苯麝香及芝麻酚含量的同时测定方法。

背景技术

在卷烟产品配方设计和制造过程中，基于提高产品感官舒服度以及加工工艺需求，经常需要添加具有保润、增香、甜味、助燃等功能添加剂，同时也需要添加食用级酒精作为辅助溶剂。香精香料作为卷烟的重要组成成分，其质量安全性一直备受烟草行业及卷烟消费者的重点关注。

甲醇是具有类似酒精气味的易挥发性液体。可通过皮肤接触侵害人体细胞组织，特别是对人体视觉神经网膜有破坏作用，误饮含有甲醇的白酒可能会导致人体双目失明。假冒食用级酒精可用于配制空气清新剂、香水、油漆，消费者在使用时不知不觉会受到慢性毒害，不到严重时很难发现。但甲醇价格只有酒精的一半，工业酒精假冒食用酒精曾一度泛滥成灾，防范在香精香料中混入甲醇（工业酒精）是一个较为严峻的质量安全问题。

仲丁醇是无色透明的易燃液体，具备类葡萄酒的气息。可用于制造甲乙酮等香料。仲丁醇有刺激和麻醉作用，吸入时对眼、鼻、喉有刺激作用，并出现头痛、眩晕、倦怠、恶心等症状。

黄樟素天然存在于黄樟油、大叶樟油、南美巴西黄樟油、北美黄樟油等天然芳香油中，是许多天然香精如黄樟精油、八角精油和樟脑油的主要成分，曾经用于啤酒作为感官风味修饰剂。采用黄樟、肉豆蔻、野姜、月桂树等香料制成的香精中可能少量存在黄樟素。黄樟素可与肝脏组织形成黄樟素与DNA加合物，进而引起肝脏损伤甚至基因突变，研究表明黄樟素也可能是消化系统、血液系统的强致癌物，目前各国均已禁止使用黄樟素作为食品添加剂。

咪唑是含有两个间位氮原子的五元芳杂环化合物，呈弱酸性，可与强碱形成盐。咪唑类衍生物种类较多，对人体和环境的危害性目前尚有争议，其中可口可乐曾因4-甲基咪唑问题陷入信任危机。卷烟产品在吸燃时，若含有咪唑，不能排除吸燃时发生化学反应形成潜在危害性的咪唑类物质。因此，为安全起见，香精香料中应避免使用咪唑。

香豆素又称双呋喃环和氧杂萘邻酮，广泛存在于自然界的植物中，芸香科、伞形科、豆科、兰科、木樨科、茄科和菊科植物等植物中均含有香豆素。香豆素作为重要的香料原料，已经在各行各业中普遍使用，具备成熟的工业合成生产方法。然而，相关动物毒理学研究表明，香豆素对小鼠胚胎有毒性，能引起痛觉消失，使胆碱酯酶发生变化，对大鼠为可疑致肿瘤物，因此很多国家均针对香豆素规定了使用限量要求。

二甲苯麝香是具有麝香气味的人工合成硝基化合物，主要作为定香剂存在于洗涤用品和家用清洁用品中，已有报道在润肤乳液、香水和除臭剂中曾检出大剂量的二甲苯麝香。二甲苯麝香能够在环境中稳定存在，且具有较强生物富集性，已经在城市地下水、地表水、鱼类、人体体脂和人乳中检出二甲苯麝香，此外也有研究表明二甲苯麝香对某些贝类具有生理毒性。作为高持久性、高生物蓄积性物质，二甲苯麝香已被欧盟化学品管理署列为高度关注物质。

芝麻酚天然存在于芝麻油中，微溶于水，具有较强的抗氧化能力，常在食品、医药和香精香料中作为抗氧化剂。然而毒理学研究表明，芝麻酚可能对动物腺胃有毒性，会引起腺胃刺瘤或癌变。日本已将芝麻酚列为食品禁用添加剂。

为确保卷烟质量安全，需对可能添加的香精香料、酒精等添加剂的质量安全进行密切关注和监控，对管理法规中明确要求禁用的物质，甚至可能对人体健康有危害的物质也应予以高度关注。

现有测试技术中，采用气相色谱－质谱分析香精香料中禁用化合物（甲醇、仲丁醇、黄樟素、咪唑、香豆素、二甲苯麝香及芝麻酚）的研究报道较少，限于上述物质的化学性质不同，目前尚未报道有一次性可同时检测七种禁用化合物的检测方法。

发明内容

本发明目的是在于提供一种气相色谱-质谱联用检测方法，可一次性同时准确检测香精香料中七种禁用化合物，当工业企业在采购香精香料时，可快速准确地提供检测报告，及时发现可能有潜在质量安全的来料，避免企业将含超限量禁用化合物的香精香料使用在产品中，进而保障企业产品的质量安全性。

因此，本发明提供一种同时检测香精香料中七种禁用化合物的方法，所述禁用化合物为甲醇、仲丁醇、黄樟素、咪唑、香豆素、二甲苯麝香及芝麻酚，该方法为气相色谱-质谱联用法，以CH₂Cl₂为溶剂，采用萘为内标物，采用内标法定量，采用毛细管色谱柱分离样品，进样口温度：200℃；升温程序的初始温度为35℃；分流比为10:1～30:1。