[发明专利]一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法

权利要求书

1.一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,该方法包括以下步骤：

步骤a，将铀氧化物微粒转移到石墨碳片上，制备成样品；

步骤b，对测量过程中用到的设备进行调试；

步骤c，测量所述铀氧化物微粒的氧同位素，并计算¹⁸O/¹⁶O的比值；

步骤d，校正测量值并计算不确定度；

所述步骤a中，微粒转移过程为将铀氧化物制成悬浮液，并用移液器取悬浮液滴于所述石墨碳片上，烘干，通过SEM和能量色散谱仪寻找和鉴别铀微粒，并使用微操作器的针转移微粒，将微粒转移到另外一个石墨碳片上的铜网网格内；

所述步骤b中调试的设备为SIMS质谱仪。

2.根据权利要求1所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤c包括：

步骤c1，寻找、定位铀氧化物微粒：

确定所述铀氧化物微粒的大概位置，使用一次离子束对该处进行轰击，通过观测二次离子信号O-的强度和图像来确定所述铀氧化物微粒的位置；

步骤c2，测量铀氧化物微粒：

通过建立测量程序，进行质量峰中心定位并运行分析程序来完成一个所述铀氧化物微粒的氧同位素测量，然后对另外一个所述铀氧化物微粒重复步骤c1和c2进行测量，直至所有所述铀氧化物微粒测量完毕；

步骤c3，¹⁸O/¹⁶O比值的计算：

利用测量的所述铀氧化物微粒的氧同位素数据计算出¹⁸O/¹⁶O的比值。

3.根据权利要求2所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤b中调试过程为：

步骤b1，装样：

将Si/Ta标样或待测量样品装入SIMS质谱仪的样品室中；

步骤b2，样品室和光路的清洗：

使用高纯N₂气对所述样品室、一次光路和二次光路进行冲洗2-3次；

步骤b3，加测量程序：

根据测量对象、测量条件参数，预先设定一次离子加速电压、二次离子加速电压和离子源¹³³Cs⁺的升温速率参数，并加载程序；

步骤b4，离子源预热：

加载程序后，预热离子源并稳定半小时；

步骤b5，二次光路调节；

步骤b6，一次光路调节；

步骤b7，换待测量样品：

光路调节完成后，将Si/Ta标样替换为待测量样品。

4.根据权利要求3所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤d中，所述校正测量值的过程为先用所述SIMS质谱仪测量标准物质的¹⁸O/¹⁶O比值，计算得到校正系数k，再利用k值对所述待测量样品中¹⁸O/¹⁶O比值的测量结果进行校正；

其中，校正系数k的计算公式为：

利用k值进行校正的公式为：

公式(1)和(2)中，为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O比值的参考值；为氧同位素标准物质的氧同位素¹⁸O/¹⁶O的测量值；k为校正系数；为待测量样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的校正值；为待测量样品氧同位素¹⁸O/¹⁶O的测量值。

5.根据权利要求1所述的用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其特征在于,所述步骤a中所述微粒转移的详细过程为：

取所述铀氧化物粉末0.5mg，放置于聚乙烯瓶中，加入环己烷溶液，制成悬浮液；在100℃的情况下，使用移液器取悬浮液滴于所述石墨碳片上；使用电热板在350℃上对所述石墨碳片加热35min，冷却后，放入扫描电镜中，通过背散射模式进行亮度筛选找出所述铀氧化物微粒并用能谱分析识别所述铀氧化物微粒，使用微操作器的针挑起该铀氧化物微粒，转移到另外一个石墨碳片上的铜网网格内。