[发明专利]一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法

说明书

本发明为一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，其过程为：将铀氧化物微粒转移到石墨碳片上，制备成样品；对测量过程中需要用到的设备进行调试；测量铀氧化物微粒的氧同位素，并计算¹⁸O/¹⁶O的比值；校正测量值并计算不确定度；更换标样并卸载程序。这样，不需要进行样品的化学处理，可直接进行测量，使得分析速度更快、样品制备简单、样品用量也更小；同时SIMS具有微区分析和深度剖析的能力，可对样品的不同区域和不同深度的地方进行氧同位素的测量；SIMS通过接收O^‑进行测量，不需要转化CO₂气体再测量，减少了中间环节，减少了最后结果不确定度的引入因素，能够满足核法证学关于快速、准确分析的特点。

技术领域

本发明属于氧同位素测量领域，具体涉及一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法。

背景技术

随着国际防核扩散、反核恐及核保障形势的发展，核安保已成为国际社会关注热点。2010年和2012年召开核安全峰会，主要讨论了有关国际防核扩散、反核恐等核安全问题。作为核材料信息特征诊断分析的方法——核法证学愈来愈受到各国政府及社会团体的重视。上世纪九十年代初，有关核材料非法交易的案例见诸报道。主要是由于前苏联解体后，导致核材料管理上的混乱，进而出现核燃料元件、核材料或放射性材料的流失和非法交易，使得核不扩散形势变得十分严峻。核材料非法交易的出现，国际社会除了对传统的核扩散担心外，公众还担心恐怖分子可能利用核或放射性扩散装置发动袭击。自从第一宗截获走私核材料案例以来，非法运输核材料和放射性材料已经倍受世人关注，非法核材料贩运事件的总数呈现出上升的态势。为了对非法交易的核材料进行侦破，追溯其来源，加强管理，应运而生了核法证学这门新兴综合性学科。

核法证学分析是从现场截获核材料开始，通过核法证学确认的技术、方法进行样品的主要成分等特征属性的分析，并与数据库的信息进行比对，追溯可疑样品的来源、运输途径、追究涉案团体和个人，为案件的侦破和处理提供丰富的信息。特征属性，一般包括放射性的类型、放射性活度、主要成分、同位素丰度、杂质种类及含量、宏观尺寸、微观结构等。有时通过常用的特征属性不能准确溯源，需要对更多的特征属性进行分析，氧就是用于地理定位的一个主要特征元素。因为根据海水或者雨水中氧同位素的组成变化，不同地区由于地理位置的原因，造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差别，差别大约是1%～5%。

目前国外开展铀氧化物中氧同位素比值的测量方法主要是气体质谱法、TIMS方法和SIMS方法，而国内只开展了气体质谱法测量铀氧化物中氧同位素的方法。气体质谱法是常规、经典的氧同位素测量方法。但是气体质谱法需要对样品进行化学处理，过程复杂，中间环节繁琐，最后结果的不确定度很大，且不能对样品进行分区测量。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和试验,引入了SIMS方法，最终获得了本发明。

发明内容

本发明的目的在于用以克服上述技术缺陷，提供一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案在于：提供一种用于绝缘体核材料中氧同位素的SIMS测量方法，该方法包括以下步骤：

步骤a，将铀氧化物微粒转移到石墨碳片上，制备成样品；

步骤b，对测量过程中用到的设备进行调试；

步骤c，测量所述铀氧化物微粒的氧同位素，并计算¹⁸O/¹⁶O的比值；

步骤d，校正测量值并计算不确定度；

所述步骤a具体为将所述铀氧化物制成悬浮液，并用移液器取所述悬浮液滴于所述石墨碳片上，烘干，通过扫描电镜和能量色散谱仪寻找和鉴别所述铀氧化物微粒，使用微操作器的针转移所述铀氧化物微粒。

所述步骤c包括：