[发明专利]硼氮共掺纳米基定向金刚石薄膜的制备方法有效
申请号: | 201410138529.X | 申请日: | 2014-04-08 |
公开(公告)号: | CN103938182A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 王亮;孙方宏;张文骅;沈彬;郭睿;张志明;郭松寿 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;上海交友钻石涂层有限公司;苏州交钻纳米超硬薄膜有限公司 |
主分类号: | C23C16/30 | 分类号: | C23C16/30 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 牛山;陈少凌 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼氮共掺 纳米 定向 金刚石 薄膜 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种薄膜技术领域的制备方法,具体涉及一种硼氮共掺纳米基定向金刚石薄膜的制备方法。
背景技术
化学气相沉积(简称CVD法,Chemical Vapor Deposition)金刚石薄膜生长模式以Volmev-weber岛状生长为主,使其结构通常为柱状生长结构。根据Van der Drift提出的选择生长理论,薄膜的形成是不同晶体不同取向金刚石晶粒间竞争生长的结果,薄膜表面的晶体显露面与晶面的生长速率有关,生长越慢的晶面最终会得到显露。在通常化学气相沉积的条件下,{111}面的生长速率最慢,所以得到的金刚石薄膜大多数为{111}面显露的金刚石薄膜。{111}面显露的金刚石通常具有尖锐的棱角,因此获得的金刚石表面粗糙度较大。由于柱状生长结构的原因,金刚石颗粒随着薄膜厚度的增加而增大,从而使得表面粗糙度随金刚石薄膜厚度的增加而进一步大幅增大。在其它生长条件不变的情况下,随着反应气压的降低,生成的金刚石薄膜的颗粒会逐渐得到细化,最终发展为颗粒尺寸小于100nm,没有明显晶面取向的金刚石薄膜,即纳米金刚石薄膜。与微米级金刚石薄膜相比,纳米金刚石表面光洁度好,但由于其二次形核较多,生长过程中内部核体之间的竞争较为激烈,从而使得其内应力较大,膜基附着力较差,并且其耐磨性相对大颗粒的微米级金刚石来说较差。
经对现有技术的文献检索发现,中国专利03151295.X“硬质合金基体复杂形状刀具金刚石涂层制备方法”公开了一种纳米与微米复合金刚石薄膜的沉积方法,该发明是通过先沉积一层微米级金刚石薄膜,再在所述的微米级金刚石薄膜上原位沉积一层纳米级金刚石薄膜,该种方法制备的复合涂层虽然能够获得光滑的金刚石薄膜表面和良好的附着力,但是表层的纳米级金刚石使涂层耐磨性降低。另外由于常规金刚石沉积获得的附着力较差,该专利通过微波脱碳还原处理来提高附着力,增加了处理设备与步骤。并且生长过程中要调节生长工艺来实现微米沉积向纳米沉积的转变,使工艺技术变得复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足,提供一种沉积纳米基定向金刚石薄膜的制备方法。该方法沉积工艺简单,生长速率快。在沉积金刚石薄膜的过程中引入掺杂源,即可达到提高附着力的目的。再结合纳米与{100}大颗粒金刚石同时生长思想,可获得光滑平整的薄膜表面,缓解生长内应力,进一步提高附着力。而且沉积得到的薄膜还具有较高的表面质量,耐磨性高且均一以及优异的摩擦学性能等特点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明涉及一种硼氮共掺纳米基定向金刚石薄膜的制备方法,所述方法包括:将预处理过的基体材料置于热丝CVD设备中,采用了硼氮共掺杂沉积工艺,在0.5kPa~1.5kPa的反应气压以及850~1000℃的基体温度下沉积,即可获得硼氮共掺纳米基定向金刚石薄膜;即:{100}面显露金刚石与纳米尺寸金刚石颗粒共存的金刚石薄膜。更优选的反应气压为0.8kPa~1.5kPa,基体温度为870~1000℃。
优选地,所述的硼氮共掺杂沉积工艺为在所述热丝CVD设备的反应室内通入氢气以及碳源气体作为反应气体,所述的碳源气体掺杂有B及N原子,其中掺杂比例为:硼碳原子个数比为0.03%~0.08%;氮与碳的原子个数比为0.05%~0.15%。
优选地,所述碳源为丙酮、或者丙酮与甲醇的混合物。
优选地,所述B原子源于硼化合物,所述N原子源于氮化合物。
优选地,所述硼化合物为硼酸三甲酯。
优选地,所述氮化合物为尿素。
本发明的工作原理为:
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C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
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C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的