[发明专利]一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳膜制备领域，具体涉及一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法。

背景技术

随着纳米科学与工程技术的深入发展，纳米表面制造正在向结构可控化、形貌精确化与性能集成化的方向发展。碳基纳米表面由于其同素异形体的多样性展现出了低摩擦系数、高耐磨性、高硬度、强导电性、生物相容性等优异性能，在现代纳米工程领域中得到了广泛应用。尤其是石墨烯等结构的发现，使碳纳米表面同时获得极高硬度，低摩擦和良好的导电性具有可能性。但由于单层石墨烯厚度只有0.34nm，难以满足各种宏观尺度下的纳米表面应用需求。因此进行嵌有纳晶石墨烯的新型碳膜的制造，实现石墨烯特性的集成，具有重要的应用价值和科学意义。

对于嵌有纳晶石墨烯的碳膜，纳晶石墨烯的尺寸主导着碳膜的相关性能。石墨烯层间易于剪切，可以起到降低摩擦的作用。而较大的纳晶石墨烯尺寸，虽然有利于提高碳膜的导电性，但石墨烯层间易剪切性可能导致碳膜耐磨性和硬度的减低。因此如何通过调控制备工艺参数实现对碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制，成为实现该种碳膜应用的关键问题。

目前，嵌有纳晶石墨烯（或纳晶石墨）碳膜的制备大多是通过使用较高的离子照射能量或基片温度来实现的。例如，当基片温度较低，为140℃时，离子照射能量必须大于400eV；而在离子照射能量较低，为45eV时，必须要求基片温度大于440℃。这样的制备条件，对基体材料和加工设备要求较高，同时不便于实现纳晶石墨烯尺寸的精确控制。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法。该方法利用电子回旋共振（Electron Cyclotron Resonance，ECR）等离子体加工系统，通过改变电子照射密度，实现碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

1）首先，将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，并自然晾干后装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2×10^-4～4×10^-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在2×10^-2～6×10^-2Pa；然后，施加磁线圈电流产生磁场，并导入微波与磁场耦合产生等离子体环境，稳定10～30分钟；

2）镀膜前，使用氩离子对经过步骤1）处理的p型Si（100）基片表面进行清洗；然后接通靶材溅射偏压，使靶材中的碳原子在Si（100）基片表面沉积形成碳膜；与此同时接通基片电源，施加基片偏压，轰击基片表面形成电子照射。通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm²范围内变化。

所述的步骤1）中，磁线圈电流为350～450A。

所述的步骤2）中，靶材溅射偏压为-300～-200V。

所述的步骤2）中，基片偏压为+50～+100V。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，利用ECR等离子体加工系统，通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm²范围内变化。利用透射电子显微镜（TEM）和拉曼光谱对不同电子照射密度下碳膜中纳晶石墨烯尺寸进行表征可得，当电子照射密度从30mA/cm²逐渐增大到120mA/cm²时，纳晶石墨烯平均尺寸从1.09nm逐渐增大到2.69nm。

附图说明

图1为本发明不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜的TEM照片。其中，图1（a）为实施例1中电子照射密度为30mA/cm²下制备的碳膜；图1（b）为实施例2中电子照射密度为65mA/cm²下制备的碳膜；图1（c）为实施例3中电子照射密度为100mA/cm²下制备的碳膜。