[发明专利]一种5-乙氧基-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的合成方法有效
| 申请号： | 201410147437.8 | 申请日： | 2014-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN103896875A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 邹从伟;周芬;戴久坤;沈永刚;邹从欢 | 申请（专利权）人： | 仪征市海帆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/08 | 分类号： | C07D285/08 |
| 代理公司： | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人： | 王玉霞 |
| 地址： | 211400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙氧基 甲基 噻二唑 合成 方法 | ||
1.一种5-乙氧基-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的合成方法，该化合物分子结构式为：
，
其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
（1）盐酸乙脒与全氯甲硫醇进行关环反应得到5-氯-3-甲基-1,2,4-噻二唑，盐酸乙脒与全氯甲硫醇的摩尔比为1:1—1:2，反应温度为-40℃-0℃，反应时间1-5小时；
（2）5-氯-3-甲基-1,2,4-噻二唑与氯化剂进行氯化反应得到5-氯-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑，反应温度为40℃-80℃，反应时间10-48小时；
（3）在氢氧化钠存在条件下，5-氯-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑与乙醇进行缩合反应得到产品。
2.按照权利要求1所述的5-乙氧基-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，所述氯化剂为N-氯代丁二酰亚胺、N-氯代邻苯二甲酰亚胺或氯化亚砜。
3.按照权利要求2所述的5-乙氧基-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，当采用N-氯代丁二酰亚胺或N-氯代邻苯二甲酰亚胺为氯化剂时，氯化剂与盐酸乙脒的摩尔比为3:1—6:1；当采用氯化亚砜为氯化剂时，氯化亚砜与盐酸乙脒的摩尔比为4:1—10:1。
4.按照权利要求3所述的5-乙氧基-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）在溶剂中进行。
5.按照权利要求4所述的5-乙氧基-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，所述溶剂为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷或三氯甲烷。
6.按照权利要求4所述的5-乙氧基-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，当所述氯化剂为氯化亚砜时，步骤（2）中的所述溶剂为氯化亚砜。
7.按照权利要求4所述的5-乙氧基-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂的使用量是所述全氯甲硫醇质量的1-5倍。
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