[发明专利]一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法有效
申请号: | 201410147625.0 | 申请日: | 2014-04-14 |
公开(公告)号: | CN103980114A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 李雄;严复;冯庆诚 | 申请(专利权)人: | 武汉强丰新特科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/04 | 分类号: | C07C67/04;C07C69/54 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 432400 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 双环戊二烯酯 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法,其特征在于:丙烯酸与双环戊二烯的摩尔比为1.05~1.5:1,在粗孔微球硅胶做载体的催化剂作用下,控制反应条件,分别同时滴加添加有阻聚剂的原料制得。
2.如权利要求1所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂为磷酸或磷酸盐、钨酸盐和钼酸盐的混合物,其中磷、钨、钼三种元素摩尔比为P∶W∶Mo=0.01~2∶0.01~1∶0.01~0.05。
3.如权利要求1所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法制备方法,其特征在于:所述催化剂质量为反应底物总质量的0.1%~10%。
4.如权利要求1所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法制备方法,其特征在于:所述催化剂质量为反应底物总质量的0.5%~2%。
5.如权利要求2~4任一项所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法,其特征在于:将所选用催化剂原料混合后溶于20~100℃的水中,并调节至pH值小于<3。
6.如权利要求2~5任一项所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法,其特征在于:向所选用催化剂的水溶液,加入粗孔微球硅胶,陈化吸附1~24小时后,于50~500℃烘干活化。
7.如权利要求1所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法,其特征在于:所述的粗孔微球硅胶的平均孔径为125-425um,其颗粒尺寸为40-120目,使用前需100℃以上烘干2~24小时。
8.如权利要求1所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法,其特征在于:所述反应条件为,控制反应温度为40~120℃。
9.如权利要求8所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法,其特征在于:所述反应条件为,控制反应温度为60~90℃。
10.如权利要求1所述的一种丙烯酸双环戊二烯酯的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基,上述任意两种或三种按任意比例混合而成。
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