[发明专利]一种巴柳氮钠的制备方法

权利要求书

1.一种巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

1)以对硝基苯甲酰氯为原料，在NaOH水溶液中与β-丙氨酸反应得到对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸；

2)以水合肼为还原剂，FeCl₃·6H₂O为催化剂，水为溶剂，对步骤1)所得的对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸进行还原反应得到对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸；

3)将步骤2)所得的对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸进行重氮化反应和偶合反应得到巴柳氮酸；

4)将步骤3)所得的巴柳氮酸进行成盐反应得到巴柳氮钠；

其中，所述的步骤2)为：向反应器中加入步骤1)所得的对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸和溶剂水，溶解后于室温下加入催化剂FeCl₃·6H₂O和还原剂水合肼反应1～2.5小时，所述的FeCl₃·6H₂O的用量为对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸质量的1.5％；然后用盐酸调pH值至1～2，过滤，水洗、干燥得到对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸；

其中，所述的溶剂水中还含有异丙醇，所述的异丙醇的用量为水的体积的2.5％。

2.根据权利要求1所述的巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，步骤2)中溶解后于室温下加入催化剂FeCl₃·6H₂O和还原剂水合肼反应2小时。

3.根据权利要求1或2所述的巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸与水合肼的摩尔比为1：1.5～3。

4.根据权利要求3所述的巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸与水合肼的摩尔比为1：2.5。

5.根据权利要求1所述的巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，所述步骤1)为：将β-丙氨酸溶于氢氧化钠的水溶液中，再加入对硝基苯甲酰氯，搅拌下反应2～4小时，然后过滤、水洗、真空干燥，将干燥后的产品用丙酮重结晶，得到对硝基苯甲酰基-β-丙氨酸。

6.根据权利要求5所述的巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，所述步骤3)为：向反应器中加入步骤2)所得的对氨基苯甲酰基-β-丙氨酸、盐酸和水，搅拌，得到溶液；将所得溶液降温冷却；然后加入由NaNO₂和水组成的溶液，保温；再滴加由水杨酸、水和Na₂CO₃组成的溶液；滴毕，继续搅拌2～3小时，有沉淀产生；将沉淀过滤、水洗、真空干燥、用乙醇重结晶，得到巴柳氮酸。

7.根据权利要求6所述的巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的冷却为冷却至-5℃；所述的保温为于0℃下保温1小时。

8.根据权利要求7所述的巴柳氮钠的制备方法，其特征在于，所述步骤4)为：

向反应器中加入步骤3)所得的巴柳氮酸和热乙醇；将氢氧化钠溶于乙醇中，得到氢氧化钠的乙醇溶液；将所得的氢氧化钠的乙醇溶液加入反应器中，搅拌反应1～4小时，过滤、用乙醇洗、真空干燥，得到巴柳氮钠。