[发明专利]一种合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法有效
申请号: | 201410149529.X | 申请日: | 2014-04-14 |
公开(公告)号: | CN103951637A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 罗金岳;陆强 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07D303/32 | 分类号: | C07D303/32;C07D301/14 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 噁丙环 乙基 方法 | ||
1.一种合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,其特征在于:在反应容器中加入6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌和溶剂,搅拌,滴加过氧乙酸;控温10~50℃,反应4~8h,结束后依次用硫代硫酸钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤,除去过氧乙酸,分液,取有机相,用无水硫酸钠干燥,产物旋转蒸除去溶剂;用柱层析纯化,石油醚-丙酮为淋洗剂,得到的目标组分经过真空干燥,得到深黄色固体产物;其中,6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌与过氧乙酸的mol比为1:1~5;溶剂为甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯或氯仿。
2.根据权利要求1所述的合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,其特征在于,所述的反应为6h。
3.根据权利要求1所述的合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,其特征在于,所述的6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌与过氧乙酸的mol比为1:4。
4.根据权利要求1所述的合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,其特征在于,所述的溶剂为氯仿。
5.根据权利要求1所述的合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,其特征在于,所述的控温为30℃。
6.根据权利要求1所述的合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,其特征在于,在滴加过氧乙酸的同时,加入酸接受体,所述的酸接受体选自Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3;6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌与酸接受体的mol比为1:1.0~1.6。
7.根据权利要求6所述的合成6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的方法,其特征在于,所述的酸接受体为NaHCO3,6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌与NaHCO3的mol比为1:1.2~1.3。
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