[发明专利]直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺

权利要求书

1.一种直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺，其特征在于：步骤如下：

⑴三聚氯氰打浆

缩合罐中加水700kg，加冰1000kg，加乳化剂3kg，将三聚氯氰加入打浆30分钟，备用；采用冰作为一个维持低温的手段，温度需要维持在0-5℃；

⑵BHK酸化料

化料罐加水2000kg，加入BHK酸打浆2小时，用火碱溶液调pH=6全溶；

⑶一缩

将BHK酸溶液在1小时内逐步加入三聚氯氰浆液中，保持反应t,0-5℃，加入BHK酸后pH=2.5-3.5，再加入30wt%火碱溶液调pH=5.6～6，于0-5℃缩合4小时；

⑷J酸化料

搪瓷罐加水1000L，加入J酸打浆1小时，于二缩前半小时，调pH=7，备用；

⑸二缩

一缩终点，将J酸溶液加入步骤⑶缩合后的浆液中，混匀，升温40℃，用火碱调pH=6，保温2小时到终点；

⑹三缩

在步骤⑸二缩终点浆液中加入苯胺，升温93-95℃，pH调5.6保温6小时到反应终点；

⑺水解

将步骤⑹三缩的反应终点后加入火碱溶液1400kg，升温t=100℃，水解2小时降温至20℃，用420kg盐酸回调pH=10，进一步降温至10℃，备用；

⑻邻氨基苯甲醚-4-磺酸重氮化

重氮罐加水1000L，加入邻氨基苯甲醚-4-磺酸打浆，用40wt%火碱调pH=7全溶，加冰降至4℃，加入盐酸122kg，于3℃液下快速加入亚硝酸钠，t=10℃，碘化钾蓝，刚果红深蓝，反应1小时，用氨基磺酸消除剩余亚硝酸，至亚硝酸消除干净的指示点为碘化钾不显蓝色；

⑼偶合

将重氮液于1小时加入已降至10℃的步骤⑺获得的水解液中，用纯碱调pH=8.5，偶合反应2小时，t=50-18℃；

⑽后处理：

偶合终点后直接喷雾干燥，反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃，喷雾干燥得颜料颗粒；

所述三聚氯氰：BHK酸：J酸：苯胺：邻氨基苯甲醚-4-磺酸：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为：1:1:1:1.5:1:2.5:1.02，原料的用量相当于一摩尔三聚氯氰为基础的用量。

2.根据权利要求1所述的直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺，其特征在于：所述乳化剂为反应型乳化剂EleminolJS-2或JS-C。