[发明专利]直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于染料制备技术领域，涉及染料的制备方法，具体提供一种直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺。

背景技术

直接染料，指能直接溶解于水，对纤维素纤维有较高的直接性，无需使用有关化学方法使纤维及其他材料着色的染料。直接染料能在弱酸性或中性溶液中对蛋白纤维（如羊毛、蚕丝）上色，还应用于棉、麻、人丝、人棉染色。色谱齐全、价格低廉、操作方便。缺点是水洗、日晒牢度不够理想。

直接染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。再者由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。

例如，现有的直接耐晒红BNL是直接染料中重要的品种之一，也是一种应用范围比较广的染料。然而，该染料传统生产工艺中产生了大量废水，不经处理排放会造成严重的环境污染，并且对工艺废水的处理会提高产品的成本。

因此，如何简化生产工艺，将废水消耗在工艺中，提高染料品质，节能降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种效率高、零污染、产能高、节能的直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种直接耐晒红BNL染料的无污染制备工艺，步骤如下：

⑴三聚氯氰打浆

缩合罐中加水700kg，加冰1000kg，加乳化剂3kg，将三聚氯氰加入打浆30分钟，备用；采用冰作为一个维持低温的手段，温度需要维持在0-5℃；

⑵BHK酸化料

化料罐加水2000kg，加入BHK酸打浆2小时，用火碱溶液调pH=6全溶；

⑶一缩

将BHK酸溶液在1小时内逐步加入三聚氯氰浆液中，保持反应t,0-5℃，加入BHK酸后pH=2.5-3.5，再加入30wt%火碱溶液调pH=5.6～6，于0-5℃缩合4小时；

⑷J酸化料

搪瓷罐加水1000L，加入J酸打浆1小时，于二缩前半小时，调pH=7，备用；

⑸二缩

一缩终点，将J酸溶液加入步骤⑶缩合后的浆液中，混匀，升温40℃，用火碱调pH=6，保温2小时到终点；

⑹三缩

在步骤⑸二缩终点浆液中加入苯胺，升温93-95℃，pH调5.6保温6小时到反应终点；

⑺水解

将步骤⑹三缩的反应终点后加入火碱溶液1400kg，升温t=100℃，水解2小时降温至20℃，用420kg盐酸回调pH=10，进一步降温至10℃，备用；

⑻邻氨基苯甲醚-4-磺酸重氮化

重氮罐加水1000L，加入邻氨基苯甲醚-4-磺酸打浆，用40wt%火碱调pH=7全溶，加冰降至4℃，加入盐酸122kg，于3℃液下快速加入亚硝酸钠，t=10℃，碘化钾蓝，刚果红深蓝，反应1小时，用氨基磺酸消除剩余亚硝酸，至亚硝酸消除干净的指示点为碘化钾不显蓝色；

⑼偶合

将重氮液于1小时加入已降至10℃的步骤⑺获得的水解液中，用纯碱调pH=8.5，偶合反应2小时，t=50-18℃；

⑽后处理：

偶合终点后直接喷雾干燥，反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃，喷雾干燥得颜料颗粒；

所述三聚氯氰：BHK酸：J酸：苯胺：邻氨基苯甲醚-4-磺酸：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为：1:1:1:1.5:1:2.5:1.02，原料的用量相当于一摩尔三聚氯氰为基础的用量。

而且，所述乳化剂为反应型乳化剂EleminolJS-2或JS-C。

本发明的优点和有益效果为：