[发明专利]晶硅片切割砂浆的固含量检测方法有效
申请号: | 201410151538.2 | 申请日: | 2014-04-15 |
公开(公告)号: | CN103926165A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 孙毅;王杰;申君来;徐元清;辛玲;张志刚;王行展;张孟雷;高敏杰 | 申请(专利权)人: | 河南新大新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 河南科技通律师事务所 41123 | 代理人: | 张建东 |
地址: | 475000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅片 切割 砂浆 含量 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及晶硅片切割砂浆回收利用生产技术领域,具体涉及一种晶硅片切割砂浆的固含量检测方法。
背景技术
太阳能晶硅片切割液在使用过程中,由于晶硅片切割磨损而产生的硅粉会在切割液中逐渐积累增多,使得切割液的使用性能和切割效率随之降低直至无法使用,进而产生大量废弃砂浆,该废弃砂浆的主要成分包括切割刃料碳化硅、切割液聚乙二醇和固体硅粉等。目前太阳能晶硅片生产领域常采用砂浆回收技术,将该废弃砂浆进行回收处理利用,回收其中的有用成分如切割刃料碳化硅和切割液聚乙二醇,变废为宝,推动了资源再利用和循环经济的发展。
在对切割砂浆进行回收处理之前,需要对砂浆进行成分检测,其中砂浆固含量是一个重要的检测指标,它直接决定了砂浆回收生产中切割刃料碳化硅和切割液聚乙二醇的产出率,也是指导生产的重要依据。目前晶硅片切割砂浆固含量的检测主要采用烘干法,将试样直接在105℃下加热干燥至恒重,(通常需要干燥10~24小时才能达到恒重),其固含量值以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。采用该方法直接烘干砂浆所需时间长、固含量检测效率低,且砂浆中的硅粉易发生氧化而导致固含量检测的结果不准确。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种检测所需时间短、检测结果更准确的晶硅片切割砂浆的固含量检测方法。
为解决上述技术问题,本发明晶硅片切割砂浆的固含量检测方法包括下列步骤:
(1)搅拌分散:将待回收处理的晶硅片切割砂浆搅拌0.5~2小时,得到搅拌分散均匀的砂浆,在砂浆中心位置取样并称重,该试样的质量记为M1;
(2)抽滤:将步骤(1)所取砂浆试样经抽滤器依次选用孔径为Ф10μm、Ф5μm和Ф1μm的滤膜进行三次抽滤,使该砂浆中的细小固体颗粒被滤膜滤出,收集各次所得的滤上料;
(3)干燥:采用真空干燥或惰性气体条件下干燥的方式,将步骤(2)所得的滤上料进行干燥处理,得到的砂浆固体质量记为M2;
(4)计算:根据公式M= ×100%,计算得出晶硅片切割砂浆的固含量M。
步骤(3)所述真空干燥的方法为:在真空度小于0.09MPa、温度为50~200℃的条件下干燥1~3小时,使所得滤上料达到恒重,得到的砂浆固体质量记为M2。
所述真空干燥过程在DZF-6050型真空干燥箱中进行。
步骤(3)所述在惰性气体条件下干燥的方法为:在标准大气压、温度为100~200℃的惰性气体条件下干燥1~3小时,使所得滤上料达到恒重,得到的砂浆固体质量记为M2。
所述干燥过程在惰性气体闭路循环干燥系统中进行。
采用上述技术方案的有益效果在于:通过上述方法,该晶硅片切割砂浆的固含量得到准确测定,抽滤过程使得晶硅片切割砂浆中的90%以上的液体通过抽滤过程被滤除,再将抽滤后的固体进行真空干燥或在惰性气体条件下干燥,减少了直接烘干砂浆所需的时间,从而使得砂浆的整个固含量测试时间得以缩短,提高了固含量的检测效率。干燥时采取真空干燥方式或采用惰性气体条件下干燥的方式,干燥迅速并且能够避免砂浆中的硅粉等固体颗粒发生氧化增重带来的固含量测定偏差,提高了晶硅片切割砂浆固含量的检测准确性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体操作步骤及流程作出进一步详细的说明。
实施例1:将待回收处理的晶硅片切割砂浆搅拌1小时,使其中的硅粉与碳化硅等固体在切割液聚乙二醇中充分分散,得到搅拌分散均匀的砂浆,在砂浆中心位置取样并称重,其质量记为M1。再将所取砂浆试样经抽滤器进行抽滤:先用孔径为Ф10μm的滤膜进行抽滤,所得滤下液再选用Ф5μm滤膜进行抽滤,其滤下液再选用Ф1μm滤膜进行抽滤,经过不同滤膜的三次抽滤,使该砂浆中的细小固体颗粒被滤膜滤出,收集各次所得的滤上料;将经过三次抽滤后的所有滤上料在DZF-6050型真空干燥箱中进行干燥,在真空度小于0.09MPa、温度为100℃的条件下干燥2个小时,使所得滤上料达到恒重,得到的砂浆固体质量记为M2。根据公式M= ×100%,计算得出晶硅片切割砂浆的固含量M。
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