[发明专利]一种凝胶型强碱性阴离子交换树脂的制备方法

权利要求书

1.一种凝胶型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，该方法以苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰、聚乙烯醇、明胶、次甲基蓝、二氯甲烷、1,4-二氯甲氧基丁烷、无水四氯化锡和三甲胺为主要原料，经悬浮聚合反应，氯甲基化反应和胺化反应制成。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体按如下步骤进行：

1）聚合步骤：

⑴水相的配制：将质量分数为2.5%的聚乙烯醇（PVA）溶液640～800mL、质量分数为2%的明胶溶液160～200mL、磷酸三钙24～40g、氯化钠8～15g、质量分数为1‰的次甲基蓝溶液24～40mL与0.16～0.5g的EDTA-2Na混合均匀备用；

⑵油相的配制：将苯乙烯400mL，质量分数为80%的二乙烯基苯0～100mL，过氧化苯甲酰3.6～6.8g，混合均匀备用；

⑶合成工艺：将水相加入具有搅拌、冷凝管、温度计的2L反应釜中，开搅拌速度为150r/min，水浴加热至60℃时，加入配好的油相，将搅拌速度提高至200r/min，搅拌15分钟后升温至75℃，保温2h；再升温至80℃，保温1～2h；最后升温至90℃～95℃保温4小时；

反应结束后，用0.5mm孔径的标准筛过滤，得透明珠状树脂，依次用70℃～85℃大量热水、1mol/L盐酸、去离子水清洗后于45℃干燥；干燥后将透明珠状树脂转移至100目尼龙袋中用无水乙醇在索氏提取器抽提12h，然后用去离子水将树脂清洗至无乙醇味，再经45℃干燥后即得透明珠状树脂；

2）氯甲基化反应步骤：

将20g透明珠状树脂加入带有搅拌器的三口瓶中，加入200mL二氯甲烷与17.98g的1,4-二氯甲氧基丁烷（BCMB），溶胀1小时后，加入11.25mL无水四氯化锡，在200r/min搅拌下，室温反应半小时；

反应结束后，加入1mol/L稀盐酸搅拌5分钟后，过滤并弃去氯化母液，得到氯球；然后用氯球体积1.5倍的1,4-二氧六环洗涤1～2遍，再用大量去离子水洗涤至水中不含氯离子，最后再用1.5倍氯球体积的无水乙醇洗涤2～3遍。经45℃干燥后，得氯甲基化苯乙烯交联微球；

3）胺化反应步骤：

将20g氯甲基化苯乙烯交联微球加入具有搅拌器、冷凝管、温度计的500mL三口瓶中，加入100mL去离子水浸泡过夜，次日加入理论用量2.5～3倍的三甲胺水溶液，于200r/min搅拌下，40～60℃反应10至12小时；

待反应结束后，过滤并弃去胺化母液，并用两倍树脂体积的去离子水洗涤2～3遍。然后将树脂重新加入三口瓶中，用稀盐酸调pH值为2.5左右，在200r/min搅拌速度下保温1.5小时，反应完全后用去离子水洗涤至中性，45℃干燥后，再用无水乙醇在索氏提取器中抽提2～3小时，即得凝胶型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。