[发明专利]多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法有效
申请号: | 201410155232.4 | 申请日: | 2014-04-17 |
公开(公告)号: | CN103964677A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 李帅;赵百通;高文秀 | 申请(专利权)人: | 江苏盎华光伏工程技术研究中心有限公司 |
主分类号: | C03B20/00 | 分类号: | C03B20/00;C03C6/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 金碎平 |
地址: | 214222 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶 铸锭 熔融 石英 坩埚 碎片 再生 方法 | ||
1.一种多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
a)对多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片进行清洗分拣;
b)对所述石英坩埚碎片进行非晶化处理;
c)对所述石英坩埚碎片进行湿式粉碎;
d)对粉碎后的石英坩埚碎片进行制浆,采用等静压方式成型;
e)进行晾干及烧结处理。
2.如权利要求1所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤a)中采用超声波并且使用弱酸溶液进行清洗,所述弱酸溶液按盐酸和水1:100的体积比稀释,所述弱酸溶液温度为60℃,清洗时间为4~6小时。
3.如权利要求1所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤a)中采用超声波并且使用弱酸溶液进行清洗,所述弱酸溶液按盐酸和氢氟酸按照1:1.5的体积比配置,所述清洗时间为1~10小时。
4.如权利要求1所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤b)中非晶化处理过程如下:对于析晶量较少的坩埚碎片粗碎后,在1700~1800℃下熔融2~4小时后进行快速冷却;对于析晶量较多的坩埚碎片细碎至粒度100μm以内后采用过筛的方式除去部分方石英晶体。
5.如权利要求1所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤c)中在进行湿式粉碎时按重量百分比加入0.5~1%的去离子水,并将石英坩埚碎片粉碎至1~50um。
6.如权利要求5所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤c)采用管式粉碎机进行湿式粉碎,粉碎后浆料颗粒按重量百分比组成如下:粒度为1~10μm占20%,粒度为10~30μm占60%,剩余粒度为30~50μm占20%。
7.如权利要求1所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤d)中在制浆过程中按重量百分比加入:0.2%丙烯酰胺作为有机单体,0.1%双丙烯酰胺作交联剂,0.5%亚硫酸铵作为催化剂,0.5%过硫酸铵作为引发剂。
8.如权利要求1所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤d)按重量百分比加入0.5~2%的硼酸、磷酸或氮化硅抑制方石英晶粒的生长,控制方石英的重量百分含量至2%以下。
9.如权利要求1所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤d)采用冷等静压机进行快速加压成型,最高压力为110MPa,成型温度为40℃,采用缓慢泄压的方式进行脱模,泄压时长为20小时。
10.如权利要求1所述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法,其特征在于,所述步骤e)中晾干过程如下:在温度60℃,湿度50%的室内自然晾干1~2小时;所述步骤e)中烧结为常压烧结,最高烧结温度为1200℃,在900℃以下升温速率较缓,在高温900~1200℃之间采用快速升温烧结的办法,烧结时采用氮气或者氩气进行保护。
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