[发明专利]多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种熔融石英坩埚的制作方法，尤其涉及一种多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法。

背景技术

目前，多晶硅太阳能电池已经占有太阳能电池的主流市场，多晶硅铸锭是多晶硅太阳能电池生产中主要的环节之一。多晶硅铸锭的过程中熔融石英坩埚为一次性使用的消耗品，加大了多晶硅铸锭的成本。随着高品位石英矿的日渐枯竭，石英原料成本逐渐增加。

现阶段铸锭用熔融石英坩埚的制作主要是采用注浆法。熔融石英坩埚原料采用铸锭后熔融石英坩埚碎片，由于石英坩埚碎片存在微量的污染，一般情况下经过常规粉碎后用于作为绝热材料的填充物使用，产生了极大的浪费。如果能够对铸锭后熔融石英坩埚碎片的回收利用再生熔融石英坩埚，则既可以避免熔融石英材料的浪费，又可以降低熔融石英坩埚的制造成本。但是，目前还没有能够有效回收利用再生坩埚的办法，若采用常规的浆料制作方法及注浆法成型，再生熔融石英坩埚将达不到多晶硅铸锭的使用要求，不能实现真正的再生。

由上可见，对再生熔融石英坩埚已变的十分的迫切。一种绝对行之有效的的再生技术将极大地降低多晶硅铸锭的成本，对多晶硅太阳能电池的发展将起到极大的推动作用。因此，有必要提供一套全新的包括制浆及成型的利用熔融石英坩埚碎片再生石英坩埚的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，再生坩埚具有成型强度高、致密度大、密度均匀、成品率高的特点，且制作周期短、耗费成本低。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，依次包括如下步骤：a）对多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片进行清洗分拣；b）对所述石英坩埚碎片进行非晶化处理；c）对所述石英坩埚碎片进行湿式粉碎；d）对粉碎后的石英坩埚碎片进行制浆，采用等静压方式成型；e）进行晾干及烧结处理。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤a）中采用超声波并且使用弱酸溶液进行清洗，所述弱酸溶液按盐酸和水1:100的体积比稀释，所述弱酸溶液温度为60℃，清洗时间为4～6小时。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤a）中采用超声波并且使用弱酸溶液进行清洗，所述弱酸溶液按盐酸和氢氟酸按照1:1.5的体积比配置，所述清洗时间为1～10小时。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤b）中非晶化处理过程如下：对于析晶量较少的坩埚碎片粗碎后，在1700～1800℃下熔融2～4小时后进行快速冷却；对于析晶量较多的坩埚碎片细碎至粒度100μm以内后采用过筛的方式除去部分方石英晶体。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤c）中在进行湿式粉碎时按重量百分比加入0.5～1%的去离子水，并将石英坩埚碎片粉碎至1～50um。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤c）采用管式粉碎机进行湿式粉碎，粉碎后浆料颗粒按重量百分比组成如下：粒度为1～10μm占20%，粒度为10～30μm占60%，剩余粒度为30～50μm占20%。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤d）中在制浆过程中按重量百分比加入：0.2%丙烯酰胺作为有机单体，0.1%双丙烯酰胺作交联剂，0.5%亚硫酸铵作为催化剂，0.5%过硫酸铵作为引发剂。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤d）按重量百分比加入0.5～2%的硼酸、磷酸或氮化硅抑制方石英晶粒的生长，控制方石英的重量百分含量至2%以下。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤d）采用冷等静压机进行快速加压成型，最高压力为110MPa，成型温度为40℃，采用缓慢泄压的方式进行脱模，泄压时长为20小时。

上述的多晶硅铸锭后熔融石英坩埚碎片再生方法，其中，所述步骤e）中晾干过程如下：在温度60℃，湿度50%的室内自然晾干1～2小时；所述步骤e）中烧结为常压烧结，最高烧结温度为1200℃，在900℃以下升温速率较缓，在高温900～1200℃之间采用快速升温烧结的办法，烧结时采用氮气或者氩气进行保护。