[发明专利]一种羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法在审
| 申请号： | 201410155741.7 | 申请日： | 2014-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN105021746A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 陈英;刘欣;姚永青;丁洪流;纪丽君;姚卫蓉 | 申请（专利权）人： | 苏州市产品质量监督检验所;江南大学 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215104 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 联苯 色谱 串联 检测 方法 | ||
1.一种羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)测定羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)液相条件：选用反相色谱柱，乙腈和0.1％甲酸作为流动相，柱温35℃，进样量10μL，流速：0.25mL/min；
(2)测定OH-PBDEs质谱条件：采用电喷雾，负离子模式，多反应监测的扫描方式；
(3)将含有OH-PBDEs的溶液用有机滤膜过滤后按步骤(1)(2)设定的参数进行HPLC-MS/MS检测。
2.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用反相色谱柱为C18色谱柱(150mm×2.00mm，3μm)。
3.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中流动相的梯度为：0～10min，乙腈由65％增至75％，10～12min，乙腈保持75％，12～17min，乙腈由75％降至65％。
4.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中离子喷雾电压为4500V。
5.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中离子源温度T为500℃。
6.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中其它质谱参数：雾化气Gas1：25；雾化气Gas2：20。
7.根据权利要求1所述的羟基多溴联苯醚的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：在线性范围0.13～100ng/mL内7种OH-PBDEs的最低检出限均达到0.063ng/mL。
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