[发明专利]一种碘普罗胺的制备方法有效
| 申请号： | 201410157384.8 | 申请日： | 2014-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN105001113B | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 何镭;任利翔;王丽君;郭飞 | 申请（专利权）人： | 沈阳中海生物技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 110016 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 普罗 制备 方法 | ||
1.一种制备碘普罗胺的方法，其特征在于，经过以下步骤：
1)氨基酰化反应：5-氨基-2，4，6-三碘间苯二甲酸二氯化物(2)与甲氧基乙酰氯反应，得到5-甲氧乙酰氨基-2，4，6-三碘间苯二甲酸二氯化物(3)；
2)酰胺化-酰氯水解反应：中间体(3)与3-甲氨基-1，2-丙二醇反应，产物经水解，纯化，得到3-甲氧乙酰基-5-(2，3-二羟基-N-甲基正丙氨基甲酰基)-2，4，6-三碘苯甲酸(4)，其中所述纯化使用阴离子交换树脂；
3)乙酰化反应：中间体(4)与乙酸酐反应，得3-甲氧乙酰基-5-(2，3-二乙酰氧基-N-甲基正丙氨基甲酰基)-2，4，6-三碘苯甲酸(5)；
4)氯化反应：中间体(5)与氯化亚砜反应，得3-甲氧乙酰基-5-(2，3-二乙酰氧基-N-甲基正丙氨基甲酰基)-2，4，6-三碘苯甲酰氯(6)；
5)酰胺化反应：中间体(6)与2，3-二羟基丙胺反应，得5-甲氧基乙酰氨基-2，4，6-三碘间苯二甲酸[(2，3-二乙酰氧基-N-甲基丙基)-(2，3-二羟基丙基)]二酰胺(7)；
6)水解反应：中间体(7)与氢氧化钠水溶液反应，经大孔树脂分离，活性炭脱色，得碘普罗胺(1)；
其中，在酰胺化-酰氯水解反应中，中间体(3)与0.6-7当量的3-甲氨基-1，2-丙二醇反应；反应使用的溶剂选自：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以上的混合溶剂；反应体系添加的碱选自：三乙胺、吡啶、三正丁胺、N，N-二异丙基乙胺、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种；在乙酰化反应中，其中的催化剂选自有机酸和有机碱。
2.中间体(4)在制备碘普罗胺中的应用，
3.中间体(4)化合物，结构如下：
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