[发明专利]夏桑菊制剂特征图谱的检测方法有效
申请号: | 201410158076.7 | 申请日: | 2014-04-18 |
公开(公告)号: | CN103926345A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 姚江雄;许招懂;方铁铮;黎志坚;林丽美;蒋莉娟 | 申请(专利权)人: | 广州白云山星群(药业)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤 |
地址: | 510288 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 夏桑菊 制剂 特征 图谱 检测 方法 | ||
1.一种夏桑菊制剂特征图谱的检测方法,其特征在于,采用高效液相色谱仪进行测定,包括如下步骤:
(1)对照品溶液的制备:精密称取绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷对照品,分别用甲醇溶解,作为对照品溶液,所述对照品溶液中对照品的浓度为0.1-0.3mg/mL;
(2)供试品溶液的制备:精密称取夏桑菊制剂,置于容量瓶,加体积分数为60%-100%甲醇水溶液溶解,超声处理,放冷,补足至刻度,过滤,取续滤液,作为供试品溶液,所述供试品溶液中夏桑菊制剂的浓度为0.05-0.5g/mL;
(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液,注入高效液相色谱仪进行测定;
色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;柱温:30-40℃;检测器:紫外检测;检测波长为200-400nm;流速:0.8-1.0mL·min-1;进样量:5-25μL;以乙腈-1.0%的冰乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,所述梯度洗脱为:0-50min,(5-9)%乙腈→(31-35)%乙腈,(95-91)%→(69-65)%1.0%的冰乙酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种夏桑菊制剂特征图谱的检测方法,其特征在于,步骤(3)所述的色谱条件为:柱温:34-36℃;检测波长为:318-322nm;流速为0.8-0.85mL·min-1;进样量:11-12μL;所述梯度洗脱为:0-50min,8%乙腈→33%乙腈,92%→67%1.0%的冰乙酸水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种夏桑菊制剂特征图谱的检测方法,其特征在于,步骤(1)所述对照品溶液中对照品的浓度为0.15-0.3mg/mL。
4.根据权利要求1或2所述的一种夏桑菊制剂特征图谱的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述供试品溶液中夏桑菊制剂的浓度为0.1-0.4g/mL。
5.根据权利要求1或2所述的一种夏桑菊制剂特征图谱的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述超声处理的功率为240-260w,功率为33-35kHz。
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