[发明专利]夏桑菊制剂特征图谱的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药制剂的质量控制领域，特别是涉及夏桑菊制剂特征图谱的检测方法。

背景技术

夏桑菊制剂由中药材夏枯草、桑叶、野菊花为原料，经水提取后，按常规的制药工艺制成，具有清肝明目、疏风散热，除湿痹，解疮毒的功能，用于风热感冒，目赤头痛、高血压、头晕耳鸣、咽喉肿痛，疗疮肿毒等症。夏桑菊制剂在中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十五册收载有夏桑菊颗粒剂，是深受欢迎的中药制剂，现已有夏桑菊颗粒剂，夏桑菊口服液，夏桑菊饮料等剂型上市。

国家标准对夏桑菊颗粒的质量控制主要采用薄层色谱法鉴别是否有主药夏枯草的熊果酸的成分；黄淑彰在文献“现代中药研究与实践”2004,18（3）：33报道了采用HPLC法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的分析方法；黄晓文等在“广东药学院学报”2008，报道了采用HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量方法；林丽美等在杂志“中成药”2012，报道了采用薄层色谱法对夏桑菊颗粒中的迷迭香酸和蒙花苷进行定性鉴别；并通过RP-HPLC法测定夏桑菊中迷迭香酸和蒙花苷的含量。

以上针对个别成分进行鉴别或含量测定的方法，难以全面表征夏桑菊制剂的物理化学特征，因此，对复方夏桑菊制剂的质量控制方法有待进一步完善。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种夏桑菊制剂特征图谱的检测方法。

解决上述技术问题的具体技术方案如下：

一种夏桑菊制剂特征图谱的检测方法，采用高效液相色谱仪进行测定，包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：分别精密称取绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷对照品，用甲醇溶解，作为对照品溶液，所述对照品溶液中对照品的浓度为0.1-0.3mg/mL(μg/μl)；

(2)供试品溶液的制备：精密称取夏桑菊制剂，置于容量瓶，加体积分数为60%-100%甲醇水溶液溶解，超声处理，放冷，补足至刻度，过滤，取续滤液，作为供试品溶液，所述供试品溶液中夏桑菊制剂的浓度为0.05-0.5g/mL；

(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定；

色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；柱温：30-40℃；检测器：紫外检测；检测波长为200-400nm；流速：0.8-1.0mL·min^-1；进样量：5-25μm；以乙腈-1.0%的冰乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，所述梯度洗脱为：0-50min，(5-9)%乙腈→(31-35)%乙腈，(95-91)%→(69-65)%1.0%的冰乙酸水溶液。

在其中一些实施例中，步骤(3)所述的色谱条件为：柱温：34-36℃；检测波长为：318-322nm；流速为0.8-0.85mL·min^-1；所述梯度洗脱为：0-50min，8%乙腈→33%乙腈，92%→67%1.0%的冰乙酸水溶液。

在其中一些实施例中，步骤(1)所述对照品溶液中对照品的浓度为0.15-0.3mg/mL。

在其中一些实施例中，步骤(2)所述供试品溶液中夏桑菊制剂的浓度为0.05-0.4g/mL。

在其中一些实施例中，步骤(2)所述供试品溶液中夏桑菊制剂的浓度为0.1-0.4g/mL。

在其中一些实施例中，步骤(2)所述供试品溶液中夏桑菊制剂的浓度为0.1-0.2g/mL。

在其中一些实施例中，步骤(2)所述超声处理的功率为240-260w，功率为33-35kHz。

本发明的原理是根据夏桑菊制剂及中主要的活性成分是药材夏枯草、桑叶、野菊花的提取物，其特征图谱能从色谱的整体面貌上把握夏桑菊制剂的质量，所说的夏桑菊制剂包括固体制剂和液体制剂，如夏桑菊含糖颗粒剂、无糖颗粒剂、片剂、胶囊剂、合剂和口服液等。用本方法测定按国家标准制备的夏桑菊制剂均能得到相同、相近似的特征图谱。

本发明所述夏桑菊制剂特征图谱的检测方法具有以下优点和有益效果：

（1）本发明经发明人大量的实验和研究，以绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷为参照指标，得出可全面表征夏桑菊制剂物理化学特征的特征图谱的检测方法，同时确定了制备供试品溶液和对照品溶液，及高效液相色谱仪的色谱条件的最优参数；该方法具有操作简便、结果稳定、精密度高、重现性好等优点。