[发明专利]一种合成N,N-双取代烯胺酮类化合物的新方法有效

专利信息
申请号: 201410158357.2 申请日: 2014-04-21
公开(公告)号: CN103922947A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 刘云云;周友谊;万结平 申请(专利权)人: 江西师范大学
主分类号: C07C225/16 分类号: C07C225/16;C07C221/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 330000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 取代 酮类 化合物 新方法
【权利要求书】:

1.一种合成N,N-双取代烯胺酮类化合物的新方法,其特征在于:将苯乙酮4 mmol,甲酸甲酯 4 mmol,甲醇钠4 mmol加入50 ml圆底烧瓶中,加入20 ml乙醚回流1.5 h,反应结束后过滤得到固体,用乙醚冲洗两次,干燥,得固体,将固体置于25 ml圆底烧瓶中,将硫酸二乙酯 3.5 mmol)溶解在10 ml DMF 中,在0 oC 下逐滴加入到圆底烧瓶中,滴加完毕,在常温下继续搅拌反应2 h,反应结束后加入蒸馏水 10 mL,用乙醚萃取,合并有机相,并以蒸馏水洗涤2次,质量分数2% NaOH溶液洗涤两次,再以蒸馏水洗涤两次,加入Na2SO4干燥,过滤,滤液蒸除溶剂后,残余物以硅胶柱层析得到黄色油状物,将黄色油状物 1.0 mmol加入10 ml圆底烧瓶,加入二级胺1.2 mmol,二氯甲烷2 ml,常温下搅拌2h,减压蒸除溶剂,残余物以硅胶柱层析得到N,N-双取代产物,产物结构将核磁共振氢谱测试并比对文献报道结果确定无误。

2.根据权利要求1所述的一种合成N,N-双取代烯胺酮类化合物的新方法,其特征在于,烯胺酮产物特征为氨基上含有两个相同的烃基取代基。

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