[发明专利]一种制备硝仿的新方法有效
申请号: | 201410160419.3 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103880681A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 李加荣;路红燕;史大昕;张奇;杨德利 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;连云港裕立化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/02 | 分类号: | C07C205/02;C07C201/06 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 新方法 | ||
1.一种制备硝仿的新型方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的一种硝仿的新型制备方法,其特征在于:所述方法以葫芦[n]脲(n=5,6,7,8,10)及衍生物为原料,在发烟硝酸-乙酸酐中硝化,步骤如下:
将发烟硝酸与乙酸酐按一定比例混合均匀搅拌0.5h,(或可以再加入溶剂如:甲酸,乙酸,二氯甲烷)再逐渐将葫芦脲或衍生物加入发烟硝酸与乙酸酐混合液中,在20-100℃下,葫芦脲及衍生物可与硝酸发生发应,控制此温度反应2-3h;反应完毕后将反应液倒入冰水溶液中淬灭,将水溶液过滤得亮黄色液体。亮黄色溶液用有机溶剂萃取,有机溶剂可以为:二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、甲苯,萃取后溶剂先在室温再在冰水浴下除去即可得到硝仿;或者萃取得到的有机相用若弱碱溶液及蒸馏水洗涤,待有机溶剂自然挥发干可得到性能较好的黄色硝基衍生物,该化合物经XRD单晶衍射测试为三硝基甲烷钠盐,再酸化即可得硝仿。
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