[发明专利]一种采用离子液体支撑液膜分离纯化光甘草定的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液膜分离光甘草定的方法，尤其是一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法。

背景技术

光甘草定为光果甘草中具有显著生物活性的疏水性黄酮类成分，具有美白、抗菌、抗氧化等作用，已广泛应用在医药、食品和化妆品等领域。光甘草定在光果甘草中的含量仅为千分之二左右，分离纯化本身就是技术难点。目前对于光甘草定的分离纯化方法主要有：溶剂萃取-柱层析技术，溶剂萃取-树脂吸附-重结晶技术。由于对光甘草定专一选择性不好、杂质多、很难用一次萃取或一种树脂将其分离出来，常需多次萃取或多种树脂联合应用，存在手续繁复，分离成本高，大量有机废液造成环境污染等问题。

离子液体是一种新的绿色环保型溶剂，可以通过离子液体阴、阳离子设计，使其对目标物具有很高的亲和性，实现天然活性成分高选择性的分离纯化。本课题组使用咪唑类离子液体进行光甘草定的萃取研究，发现萃取效果良好，但离子液体直接用于萃取，存在离子液体消耗量大，再生困难等问题。而离子液体的不易挥发、黏度高及界面张力大等优点，可以作为膜溶剂用于支撑液膜技术。离子液体支撑液膜技术可同时进行目标物的萃取和反萃，同时实现离子液体的再生，具有离子液体用量小、有效萃取面积大、分离成本低及操作简单等特点。为此，本发明采用离子液体支撑液膜技术进行光甘草定的分离纯化。

发明内容

本发明的目的通过以下步骤实现：一种采用离子液体支撑液膜分离光甘草定的方法，包括以下步骤：

(1)选取离子液体在加压的条件下制备离子液体支撑液膜。

(2)将光甘草定粗品溶解于乙醇水溶液中，制备光甘草定原料液。

(3)制备碱液；所述碱液包括氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或者碳酸钠溶液。

(4)将步骤(1)制备的离子液体支撑液膜固定于原料液池与反萃液池之间，并将磁力搅拌子分别置于原料液池和反萃液池中；将步骤(2)制备的光甘草定原料液加入原料液池中；将步骤(3)制备的碱液加入反萃液池中。

(5)将①分别置于步骤(4)所述的原料液池与反萃液池外侧，开启磁力搅拌器的电源调整到一定转速进行搅拌，经过一定时间的萃取，得到光甘草定反萃液。

步骤(1)所述的离子液体支撑液膜的支撑膜材料为平板疏水性聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)，其孔径包括0.1μm、0.22μm、0.45μm和0.65μm。

步骤(1)所述的离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF₆])、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([Bmim][NTf₂])、1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐([Hmim][NTf₂])、1-己基-3-甲基咪唑二氰胺盐([Hmim][N(CN)₂])、1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([Hmim][TfO])。

步骤(1)所述的加压方法为正压法，压力在0.1～0.3MPa。

步骤(2)所述的原料液中光甘草定浓度为0.02～0.45mg/mL。

步骤(3)所述的碱液溶度为0.02～0.5mol/L。

步骤(4)所述的原料液池置于离子液体支撑液膜的正面；步骤(4)所述的反萃液池置于离子液体支撑液膜的反面。

步骤(5)所述的磁力搅拌器转速为100～600转/分；步骤(5)所述的萃取时间为6～24h。

步骤(5)所述的光甘草定萃取率75～90％；步骤(5)所述的光甘草定总收率70～85％。

本发明相对于现有技术拥有以下优点：

(1)本发明筛选的离子液体对光甘草定具有高选择性，萃取率高达90％。

(2)采用离子液体支撑液膜技术，离子液体的使用量少，可同时进行光甘草定的萃取与反萃，光甘草定的总收率可达70～85％，分离效率高，工艺简单，操作方便。

(3)本发明方法简单，成本低，易于实现工艺化。

附图说明

图1为本发明方法实施的装置简图。

①电磁搅拌器 ②磁力搅拌子 ③进样口(取样口) ④支撑液膜 ⑤密封件 ⑥(A)原料液池 ⑦(B)反萃液池

图2为本发明产品高效液相色谱图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明进行详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1