[发明专利]有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法有效
申请号: | 201410161924.X | 申请日: | 2014-04-22 |
公开(公告)号: | CN103956474B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 杨伟;王胜伟;王瑛;陈双喜;赵成龙 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机溶剂 临界 制备 钛酸锂 气溶胶 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法,以钛源、锂化合物和有机溶剂为原料,其特征为,包括如下步骤:
(1)室温下,将钛源和锂化合物利用超声波辅助分别溶解于部分有机溶剂中;
(2)将上述两种有机溶剂转移至高压反应釜内衬中,加入剩余的有机溶剂,密闭高压反应釜,用纯净的气体吹扫高压反应釜,排除釜内氧气,启动加热和搅拌,带温度升至235-290℃后,维持反应30-300min;
(3)反应结束后,待温度达到180-200℃后,打开排气阀,在循环冷凝装置中将反应的有机溶剂回收,至无有机溶剂流出,反应釜自然冷却,即可得到气溶胶状的纳米颗粒;
(4)收集气溶胶状纳米颗粒,在气体气氛中,加热到500-800℃,反应维持时间为1-24h,热处理后得到纳米级产品。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法,其特征在于:所述钛源和锂化合物的摩尔量比为0.5-1.5:0.4-1.2,有机溶剂的总用量为600-900ml。
3.根据权利要求1所述的有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法,其特征在于:所述有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法,其特征在于:所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和四氯化钛中的一种。
5.根据权利要求1所述的有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法,其特征在于:所述锂化合物为硝酸里、氢氧化锂、氯化锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的有机溶剂超临界制备钛酸锂气溶胶状纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中,纯净的气体为氮气、氢气、二氧化碳和氦气中的一种。
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