[发明专利]一种铌酸锰纳米花的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，涉及具有花状纳米结构的铌酸锰制备方法，尤其是利用无机盐辅助水热法制备形貌均一，由二维纳米片构成的铌酸锰纳米花的制备方法，该半导体材料可用于可见光降解污染物领域以及通信领域。

背景技术

铌酸盐半导体材料具有较高的介质品质因数以及介电常数，合适的能带结构，在微波介质陶瓷和光催化降解有机污染物以及光解水制备氢气的领域中有着很重要的应用；因而，对铌酸盐半导体材料的合成以及物理化学性能的研究，具有重要的意义，近些年来，人们对铌酸盐半导体材料的制备方法、性能以及应用进行了大量的研究，并取得了一定的成就。

在这些铌酸盐半导体材料中铌酸锰因为具有较窄的带隙（2.2eV），良好的可见光吸收能力而获得我们的重视；铌酸锰作为一种新型光催化剂，可以在太阳光照射下，较快的降解废水中的染料，实现绿色处理环境废水的目的；同时，铌酸锰因为具有高的介电常数以及较低的介电损失，可以在卫星通讯中也有较好的应用；最近的相关报道证实，由二维纳米片构成的三维花状结构在性能方面相对于体相材料来说具有较大提高；所以，寻找工艺简单、成本低廉，形貌尺寸可控的铌酸盐纳米材料的制备方法是十分必要的，为其成为未来新颖的太阳能光催化材料和微波通信材料提供更多的科学依据和技术支撑。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，使用无机盐辅助水热法法制备一种铌酸锰纳米花的方法。

本发明使用硫酸钾作为无机盐添加剂，采用高温水热法制备出形貌均一的铌酸锰（MnNb₂O₆）六角纳米花，该纳米花是由二维纳米片组成；其技术方案是首先将五氧化二铌溶解于强碱溶液，获得Nb₂O₅·nH₂O前驱体，再将MnCl₂·5H₂O，Nb₂O₅·nH₂O和K₂SO₄均匀混合，经过高温水热制的样品。

一种由二维纳米片组成铌酸锰（MnNb₂O₆）纳米花的制备方法，是按照下述步骤进行：

A 称取Nb₂O₅和KOH，溶于蒸馏水中，所述Nb₂O₅与KOH的质量比为0.14-0.16：1，每100ml蒸馏水中加入5.6-5.7g的KOH，超声搅拌均匀。

B 将步骤A获得的悬浮液1转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在200℃下恒温72小时，然后自然冷却，得到水热产物。

C 将步骤B中获得沉淀过滤，收集过滤后的均匀溶液。

D 取适量步骤C中所获得的均匀溶液，加入蒸馏水，均匀溶液与蒸馏水的体积比为2:5，用稀HCl调节溶液pH值至pH=7～8，出现白色沉淀，得到悬浮液2。

E 称取适量MnCl₂·5H₂O和K₂SO₄; 按照化学计量比称取MnCl₂·5H₂O，所述MnCl₂·5H₂O与K₂SO₄的质量比为0.035：1，加入蒸馏水配成混合溶液3，混合溶液3与悬浮液2的体积比为1：1。

F 将步骤E中溶液3在在剧烈的磁力搅拌下逐滴加入到步骤D所获得的悬浮液2中，得到悬浮液4。

G 调节步骤F中所获的混合溶液4，使pH=6～8。

H 将步骤G中悬浮液4转移至高温反应釜中，在220～280℃下恒温12～48小时，然后自然冷却，得到水热产物。

I 将上述得到的水热产物进行离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤后，得到最终产物。

本发明中加入硫酸钾作为无机盐添加剂，该方法的优势是利用硫酸根离子在水热合成的过程中对晶体生长有着诱导作用，达到调控半导体材料形貌和结构的目的。其诱导作用主要表现在降低晶面的表面能，提高形成晶体的稳定性，有利于晶体的按照其生长方向生长，减少合成过程中的团聚现象；硫酸钾的硫酸根离子的存在可以显著的影响晶体的形成和生长，达到控制晶体生长方向获得理想的形貌和结构的目的。