[发明专利]金属氧/硫化物与有序介孔碳复合储能材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410162621.X 申请日: 2014-04-21
公开(公告)号: CN103943826B 公开(公告)日: 2017-01-18
发明(设计)人: 丁书江;范昭阳 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: H01M4/1393 分类号: H01M4/1393;H01M4/48
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所61215 代理人: 弋才富
地址: 710049*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 金属 硫化物 有序 介孔碳 复合 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.金属氧/硫化物与有序介孔碳复合储能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步:基于溶液法或水热法,在有序介孔碳材料CMK-3上构建金属氧/硫化物纳米片,得到金属氧/硫化物前驱体@CMK-3;

第二步:将第一步中干燥好的金属氧/硫化物前驱体@CMK-3在马弗炉中350~600℃煅烧1~12小时,升温速率为0.5~5℃min-1;得到的粉末即为金属氧/硫化物@CMK-3复合储能材料。

2.根据权利要求1所述的金属氧/硫化物与有序介孔碳复合储能材料的制备方法,其特征在于,步骤一所述的溶液法制备金属氧/硫化物前驱体@CMK-3,具体为:

称取5~500mg有序介孔碳CMK-3放入烧瓶,随后分别加入0.01~1mmol柠檬酸钠、0.01~1mmol六次甲基四胺、0.01~1mmol含金属离子的盐、10~90ml去离子水,超声分散1~60分钟,然后在20~100℃下搅拌反应2~24小时,得到金属氧化物前驱体@CMK-3,用乙醇洗涤1~6次,并用高速离心机分离,最后将其置于室温下干燥;所述超声功率为250W;搅拌速度为400r/m;所述的含金属离子的盐所含的金属离子包括Ni、Co、Zn或Mn。

3.根据权利要求1所述的金属氧/硫化物与有序介孔碳复合储能材料的制备方法,其特征在于,步骤一所述的水热法制备金属氧/硫化物前驱体@CMK-3,具体为:

称取5~500mg CMK-3放入反应釜,加入10~100mL的10~100mM的巯基乙酸溶液,超声分散1~60分钟,所述超声功率为250W;然后依次加入10~1000mg SnCl2,100~1000mg尿素和0.1~2mL的浓盐酸,然后在40~80℃下反应2~24小时,将得到的产物SnO2前驱体@CMK-3离心分离,再用乙醇离心清洗1~10次,干燥备用;

或称取5~500mg CMK-3放入烧瓶,加入10~100mL的0.1~10mM葡萄糖溶液,超声分散1~60分钟,所述超声功率为250W,然后依次加入0.1~10g钼酸钠,0.1~10g硫脲,然后再搅拌1~20min,将反应液转移到反应釜中并将其置于100~200℃下反应2~24小时,将反应釜冷却至室温,用乙醇洗涤1~6次,并用高速离心机分离,最后将产物MoS2前驱体@CMK-3置于室温下干燥。

或称取5~500mg CMK-3放入反应釜,加入10~100mL的无水乙醇,超声分散1~100min,然后将其置于0℃冰浴搅拌5~50min,加入1~10g钛酸丁酯再搅拌2~24h,随后加入0.1~10ml去离子水,并在0℃冰浴搅拌2~24h,最后用乙醇洗涤1~6次,并用离心机分离,最后将产物TiO2前驱体@CMK-3置于室温下干燥。

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