[发明专利]一种改善了耐电压性能的高压钽粉末的制备方法

权利要求书

1.一种高压钽粉的制备方法，该方法包括以下步骤：

制片步骤，将钽粉原粉加工成片状，得到片状钽粉原粉；

对片状钽粉原粉进行两次热处理后进行降氧，然后进行第三次热处理；

第一次热处理的处理条件为：真空度大于6×10^-3Pa，500～1500℃热处理60～360分钟；

第二次热处理的处理条件为：真空度大于6×10^-3Pa，800～1500℃热处理60～200分钟；

第三次热处理的处理条件为：真空度大于6×10^-3Pa，800～1500℃热处理60～200分钟；

所述降氧条件包括：掺镁量是钽粉重量的1.5％，炉子在抽空后充氩保护，炉子压力9×10⁴Pa，然后升温至960℃保温3小时后，960℃下抽真空排镁3小时，然后再次进行酸洗和烘干；

所述的钽粉原粉为钠还原钽粉或钽锭氢化的细颗粒钽粉，所述钠还原钽粉中杂质含量为O≤1500ppm、C≤20ppm、N≤60ppm、Fe≤20ppm，所述钽锭氢化的细颗粒钽粉中杂质含量为O≤1000ppm、C≤15ppm、N≤40ppm、Fe≤10ppm；

所述的制片步骤中还包括酸洗的步骤；

当所述钽粉原粉为钠还原钽粉时，制片步骤中的酸洗条件包括：第一遍：用10％HNO₃+0.3％HF酸洗3小时，泡2小时，倒出上清液；第二遍：与第一遍相同；第三遍用15％HNO₃+0.7％HF+1.5％H₂O₂酸洗2小时，泡2小时，最后倒出上清液，加足量水漂洗两遍出料加纯水抽滤；

当所述钽粉原粉为钽锭氢化的细颗粒钽粉时，制片步骤中的酸洗条件包括：第一遍：用10％HNO₃+0.3％HF酸洗3小时，泡2小时，倒出上清液；第二遍用15％HNO₃+0.7％HF+1.0％H₂O₂酸洗2小时，泡2小时，最后倒出上清液，加足量水漂洗两遍出料加纯水抽滤。

2.权利要求1的制备方法，其中第三次热处理的温度比第二次热处理的温度低0～150℃。

3.权利要求1或2的制备方法，其中第三次热处理的温度比第二次热处理的温度低20℃～150℃。

4.权利要求1的制备方法，其中第三次热处理的温度比第二次热处理的温度低20～100℃。

5.权利要求1的制备方法，加工方法为球磨。

6.权利要求5的制备方法，以无水乙醇为球磨介质。

7.权利要求5的制备方法，球料的重量比为3:1～8:1。

8.权利要求5的制备方法，球磨机转速为80～200转/分钟。

9.权利要求5的制备方法，球磨时间为12～18小时。

10.权利要求1的制备方法，其中，在第一次热处理后用破碎机破碎过筛50～80目并磁选。

11.权利要求1的制备方法，其中，在第一次热处理后颚式破碎机破碎过筛50～80目并磁选。

12.权利要求10或11的制备方法，在磁选后加水进行预团化，加入钽粉重量10-30％的水混合均匀，过筛30～60目，然后烘干。

13.权利要求12的制备方法，烘干条件是100～120℃下真空烘干10～15小时。

14.权利要求12的制备方法，烘干过程中真空度大于或等于4×10⁴Pa。