[发明专利]一种改善了耐电压性能的高压钽粉末的制备方法

说明书

本发明涉及一种改善了耐电压性能的高压钽粉末的制备方法及由该方法制备的钽粉。该方法包括以下步骤：对钽粉原粉进行两次热处理后进行降氧，然后进行第三次热处理。由本发明的制备方法制备的钽粉，氧化膜质量得到提高，漏电流性能得到改善，团化性能好，流动性改善，氧化膜质量的改善大大提高了钽粉的耐电压特性，使其可以使用在更高的工作电压下。

技术领域

本发明属于电容器级高压钽粉制作领域，具体涉及一种改善了耐电压性能的高压粉末的制备方法及由该方法制备的钽粉。

背景技术

金属钽是一种阀金属，它可以在表面生成一层致密的氧化膜而具有单向导电的性质。钽粉制成的阳极膜化学性能稳定(特别是在酸性电解质中稳定)、电阻率高(7.5×1010Ω·cm)、介电常数大(27.6)、漏电流小，另外还具有工作温度范围宽(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点，是制作体积小、可靠性高的钽电容器的理想材料。由于钽电容器有着诸多的优点，因此在航空、航天、通讯、计算机、手机等电子设备中得到广泛使用。

钽粉的规模化生产已有70多年的历史，但大规模高速度的发展只有50年左右。早在1904年，人们就曾经用碳还原五氧化钽，还原产物经真空高温精炼，获得了世界上第一块具有延展性的钽锭。后来发展起来的熔盐电解法经济合理、设备简单，因此，曾获得广泛的应用。但是用传统工艺电解的钽粉的粒型简单、颗粒粗大、比容低，不能满足电子工业对高容量钽粉的要求。氧化钽碳热还原、五氯化钽氢还原以及铝热还原等方法都还没能用于工业生产。而钠还原制备的钽粉具有纯度高、粒型复杂、比容高等特点，已成为国内外制备钽粉的主要生产工艺。目前世界钽粉生产厂家主要有美国的Cabot集团、德国的HCST集团和中国的宁夏东方钽业股份有限公司。

在材料分类上，专门用来制作电容器的钽粉称之为电容器级钽粉。钽粉根据其使用电压不同又可以分为高压钽粉(工作电压35V以上)、中低压高比容钽粉(工作电压25V以下)。钽粉在电容器上的应用约占世界钽总消费量的60％～70％。尤其是近年来，随着计算机和电子工业的迅速发展，对钽粉的需求量一直保持着稳定上升趋势，可以预计在今后的5～10年内，全球钽工业将以每年15％以上的速度继续发展。

其中用于军品的高压钽粉主要是指由电子束熔炼、氢化、制粉方法制取的63V系列钽粉，其工作电压使用范围扩展到了50V-75V之间，在航天、航空、军事领域的作用很重要。还有一部分工作电压为35V-50V的高压钽粉，主要包括中压片状钽粉和其它一些耐压较高的钽粉。这两部分高压钽粉有着较好的电性能，可靠性较高，在国防、军工等领域一直很稳定。

这几年在全球金融的影响下，其它品级钽粉都大幅度萎缩，但军品级电容器级钽粉依然保持着增长态势，成为我们关注的一大焦点。军品级电容器级钽粉的发展及新产业的延伸成为我们下一步的一个重要方向，其电性能的提升尤为重要。

为了了解高压钽金属粉末的制备方法，我们对国内外专利进行了分析。

专利US4017302公开了一种高压钽金属粉末的制备方法。该方法具体流程为钽锭氢化、磨碎、分级过筛、脱氢预热处理、破碎过80目筛、团化、破碎、过35目、250目、然后-250目与-35/+25目粉相混再团化、测试、产品。该方法制备的钽粉比较适用于高压低容量钽粉(63V)。

专利US4141719公开了一种高压钽金属粉末的制备方法。该方法是将钽锭氢化、磨碎、分级、脱氢(1200℃)、磨筛、过35目、混合，该方法制备的钽粉松装密度大，氧含量低，胚块强度高、烧结阳极的漏电流低，比较适用于高压低容量钽粉(63V)。

专利US4555268涉及一种加工性能改善的片状钽粉。该粉末含有20-40％的片状钽粉和70％的粒状钽粉，混合前在1250℃～1550℃热处理5～120分钟。混合钽粉二次团化，改善了加工性能。该方法制备的钽粉比较适用于中等工作电压(20V～35V)。