[发明专利]己内酰胺的精制方法在审
| 申请号： | 201410165552.8 | 申请日： | 2014-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN105017153A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 徐风华;旷志刚;肖朝晖;李先华;曾红霞;焦岳飞;柳亚妮 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/16 |
| 代理公司： | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人： | 彭乃恩 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 精制 方法 | ||
1.一种己内酰胺的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供待精制的含己内酰胺的苯溶液；
将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯，得到熔融的粗己内酰胺；
在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤，得到滤液；及
将所述滤液在15℃~60℃结晶，离心分离后得到精制的己内酰胺。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中，所述蒸发的温度为75℃~100℃。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，将所述含己内酰胺的苯溶液在常压下蒸发去除苯的步骤中，所述蒸发的温度为80℃~90℃。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述熔融的粗己内酰胺与所述溶剂的质量比为1:3~2:1。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述熔融的粗己内酰胺与所述溶剂的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述溶剂为丙醚、丁醚、二异丙基醚、丙基丁基醚、C6~C12的直连烷烃、C6~C12的支链烷烃、C6~C12的环烷烃、C6~C12的直链卤代烷烃、C6~C12的支链卤代烷烃或C6~C12的卤代环烷烃。
7.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤的步骤中，所述热过滤的温度为40℃~85℃。
8.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，在所述熔融的粗己内酰胺中加入溶剂，充分溶解后进行热过滤的步骤中，所述热过滤的温度为60℃~75℃。
9.根据权利要求1所述的己内酰胺的精制方法，其特征在于，所述含己内酰胺的苯溶液通过以下步骤获得：
将环己酮肟经过液相贝克曼重排，得到重排反应液；及
将所述重排反应液用苯萃取，得到所述含己内酰胺的苯溶液。
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