[发明专利]α-氰基丙烯酸丁酯衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201410166664.5 | 申请日: | 2014-04-23 |
公开(公告)号: | CN103922964A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 曾仑;张雷;栗雪艳;李晶;史志伟 | 申请(专利权)人: | 广州白云医用胶有限公司 |
主分类号: | C07C255/23 | 分类号: | C07C255/23;C07C253/30 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 李海恬 |
地址: | 510000 广东省广州市萝*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种α-氰基丙烯酸丁酯衍生物,其特征在于,其结构具有如下通式:
其中,n=1-6。
2.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物,其特征在于,n=1。
3.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物,其特征在于,n=2。
4.一种权利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将醛、氰乙酸丁酯、催化剂加入反应器中,搅拌发生缩合反应,得反应液;
其中,所述醛为C3-C8的低碳醛,所述催化剂为醋酸锌二水合物、氯化锌、吡啶中的一种或者两种混合物;
(2)减压回收未反应的醛,加入有机溶剂,与步骤(1)的反应液混合,用盐水洗涤三次,分出有机层,得到溶液;
(3)用干燥剂干燥步骤(2)所得溶液;蒸馏,除去有机溶剂;减压蒸馏,即得所述α-氰基丙烯酸丁酯衍生物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂的用量为氰乙酸丁酯摩尔百分比的0.5%-1.5%。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯甲烷、环己烷中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷。
8.一种权利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将醛、氰乙酸丁酯、催化剂、有机溶剂加入反应器中,在40-100℃下搅拌,发生缩合反应,得反应液;
其中,所述醛为C3-C8的低碳醛,所述催化剂为醋酸锌二水合物、氯化锌、吡啶中的一种或者两种混合物;
(2)取步骤(1)中所述反应液,用干燥剂干燥后除去干燥剂,得有机溶液;
(3)取步骤(2)所述有机溶液,蒸馏,除去有机溶剂;减压蒸馏,即得所述α-氰基丙烯酸丁酯衍生物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂的用量为氰乙酸丁酯摩尔百分比的0.5%-2.0%。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、石油醚、环己烷、乙腈、四氢呋喃中的任一种。
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