[发明专利]α-氰基丙烯酸丁酯衍生物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410166664.5 申请日: 2014-04-23
公开(公告)号: CN103922964A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 曾仑;张雷;栗雪艳;李晶;史志伟 申请(专利权)人: 广州白云医用胶有限公司
主分类号: C07C255/23 分类号: C07C255/23;C07C253/30
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 李海恬
地址: 510000 广东省广州市萝*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 丙烯酸 衍生物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种α-氰基丙烯酸丁酯衍生物,其特征在于,其结构具有如下通式:

其中,n=1-6。

2.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物,其特征在于,n=1。

3.根据权利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物,其特征在于,n=2。

4.一种权利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将醛、氰乙酸丁酯、催化剂加入反应器中,搅拌发生缩合反应,得反应液;

其中,所述醛为C3-C8的低碳醛,所述催化剂为醋酸锌二水合物、氯化锌、吡啶中的一种或者两种混合物;

(2)减压回收未反应的醛,加入有机溶剂,与步骤(1)的反应液混合,用盐水洗涤三次,分出有机层,得到溶液;

(3)用干燥剂干燥步骤(2)所得溶液;蒸馏,除去有机溶剂;减压蒸馏,即得所述α-氰基丙烯酸丁酯衍生物。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂的用量为氰乙酸丁酯摩尔百分比的0.5%-1.5%。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯甲烷、环己烷中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷。

8.一种权利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将醛、氰乙酸丁酯、催化剂、有机溶剂加入反应器中,在40-100℃下搅拌,发生缩合反应,得反应液;

其中,所述醛为C3-C8的低碳醛,所述催化剂为醋酸锌二水合物、氯化锌、吡啶中的一种或者两种混合物;

(2)取步骤(1)中所述反应液,用干燥剂干燥后除去干燥剂,得有机溶液;

(3)取步骤(2)所述有机溶液,蒸馏,除去有机溶剂;减压蒸馏,即得所述α-氰基丙烯酸丁酯衍生物。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂的用量为氰乙酸丁酯摩尔百分比的0.5%-2.0%。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、石油醚、环己烷、乙腈、四氢呋喃中的任一种。

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