[发明专利]一种新鱼腥草素钠酯类化合物的制备方法在审
申请号: | 201410169280.9 | 申请日: | 2014-04-24 |
公开(公告)号: | CN103992246A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 王博;孙中亮;张宽;刘艳凤;张德拉 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | C07C309/12 | 分类号: | C07C309/12;C07C303/32 |
代理公司: | 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 应圣义 |
地址: | 570228 *** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鱼腥草 素钠酯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种新鱼腥草素钠酯类化合物的制备方法,其特征在于:所述的方法是以式(I)所述的新鱼腥草素钠与相应的酰氯或者酸酐,以酰氯或者酸酐本身作为溶剂中制备式(II)所示的新鱼腥草素钠酯类化合物:
具体步骤包括:
a.向反应容器中投入液体酰氯或酸酐,再加入底物新鱼腥草素钠,然后投入三乙胺或DMF,于动力搅拌装置中充分搅拌混合;
b.控制温度于20~60℃进行反应,期间用TLC硅胶板或液相色谱进行跟踪监测,直至反应基本进行完毕;
c.反应完毕,减压除去反应溶剂和未参与反应的酰氯或者酸酐,然
后将剩余物分别用冰水和饱和食盐水洗涤,调节溶液pH为7.0~8.0,完毕后将混合物加热到50~60℃,然后分液除去水相,剩余物即为粗目标产物Ⅱ,进一步纯化可得到更纯的目标产物。
d.将减压除去的未参与反应的酰氯或酸酐重复使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R为C1-C15的链烃基或o-Cl,p-Cl,m-Cl,o-Br,p-Br,m-Br,o-I,p-I,m-I;o-CH3,p-CH3,m-CH3,o-CH2CH3,p-CH2CH3,m-CH2CH3,o-C(CH3)2,p-C(CH3)2,m-C(CH3)2,o-CH2Br,p-CH2Br,m-CH2Br,o-CH2Cl,p-CH2Cl,m-CH2Cl;o-O CH3,p-O CH3,m-O CH3以及o-OH,p-OH,m-OH基团取代后的芳烃基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,R为C1-C4的直链,p-Cl,p-Br,p-CH3,p-CH2CH3,p-C(CH3)2,p-CH2Br,p-OCH3,或者p-OH取代的芳烃基。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述新鱼腥草素钠与酰氯或酸酐的摩尔比为1:1-50。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:新鱼腥草素钠的浓度为0.2~0.5M。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应中加入有机溶剂进行反应。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯,氯苯,1,2-二氯乙烷,丙酮,二甲苯,乙酸乙酯或异丙醚中的任一种。
8.根据权利要求7所述的有机溶剂,其特征在于:所述有机溶剂为氯苯,1,2-二氯乙烷和异丙醚。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述新鱼腥草素钠与酰氯或酸酐的摩尔比为1:1-5。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述三乙胺或DMF的加入量为1倍当量或2倍当量。
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